A análise en depuradoras é un método de operación moi importante. Os resultados da análise son a base para a regulación de sumidoiros. Polo tanto, a precisión da análise é moi esixente. Débese garantir a precisión dos valores de análise para garantir que o funcionamento normal do sistema sexa correcto e razoable.
1. Determinación da demanda química de osíxeno (CODcr)
Demanda química de osíxeno: refírese á cantidade de oxidante consumida cando se usa dicromato de potasio como oxidante para tratar mostras de auga en condicións de ácido forte e quecemento, a unidade é mg/L. No meu país, xeralmente úsase como base o método do dicromato de potasio. .
1. Principio do método
Nunha solución ácida forte, úsase unha certa cantidade de dicromato de potasio para oxidar as substancias redutores da mostra de auga. O exceso de dicromato de potasio úsase como indicador e a solución de sulfato de amonio ferroso úsase para gotear. Calcula a cantidade de osíxeno consumida ao reducir as substancias da mostra de auga en función da cantidade de sulfato de amonio ferroso empregado. .
2. Instrumentos
(1) Dispositivo de refluxo: un dispositivo de refluxo de vidro cun matraz cónico de 250 ml (se o volume de mostraxe é superior a 30 ml, use un dispositivo de refluxo de vidro cun matraz cónico de 500 ml). .
(2) Dispositivo de calefacción: placa de calefacción eléctrica ou forno eléctrico variable. .
(3) Titulante ácido de 50 ml. .
3. Reactivos
(1) Solución estándar de dicromato de potasio (1/6 = 0,2500 mol/L:) Pese 12,258 g de dicromato de potasio puro estándar ou de grao superior que foi secado a 120 °C durante 2 horas, disolvelo en auga e transfiérao a un matraz aforado de 1000 ml. Diluír ata a marca e axitar ben. .
(2) Proba a solución indicadora de ferrousina: pesa 1,485 g de fenantrolina, disolve 0,695 g de sulfato ferroso en auga, dilúe a 100 ml e gárdao nunha botella marrón. .
(3) Solución estándar de sulfato de amonio ferroso: pesar 39,5 g de sulfato de amonio ferroso e disolvelo en auga. Mentres mexe, engade lentamente 20 ml de ácido sulfúrico concentrado. Despois de arrefriar, transfirao a un matraz aforado de 1000 ml, engade auga para diluír ata a marca e axita ben. Antes do uso, calibrar con solución estándar de dicromato de potasio. .
Método de calibración: absorbe con precisión 10,00 ml de solución estándar de dicromato de potasio e un matraz Erlenmeyer de 500 ml, engade auga para diluír ata uns 110 ml, engade lentamente 30 ml de ácido sulfúrico concentrado e mestura. Despois do arrefriamento, engade tres gotas de solución indicadora de ferrolina (uns 0,15 ml) e titula con sulfato de amonio ferroso. A cor da solución cambia de amarelo a azul verdoso a marrón avermellado e é o punto final. .
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
Na fórmula, c—a concentración de solución estándar de sulfato de amonio ferroso (mol/L); V: a dosificación da solución de titulación estándar de sulfato de amonio ferroso (ml). .
(4) Solución de ácido sulfúrico-sulfato de prata: engade 25 g de sulfato de prata a 2500 ml de ácido sulfúrico concentrado. Déixao durante 1-2 días e sacúdao de cando en vez para disolverse (se non hai un recipiente de 2500 ml, engade 5 g de sulfato de prata a 500 ml de ácido sulfúrico concentrado). .
(5) Sulfato de mercurio: cristal ou po. .
4. Cousas a ter en conta
(1) A cantidade máxima de ións cloruro que se poden complexar con 0,4 g de sulfato de mercurio pode alcanzar os 40 ml. Por exemplo, se se toma unha mostra de auga de 20,00 ml, pode complexa unha mostra de auga cunha concentración máxima de ión cloruro de 2000 mg/L. Se a concentración de ión cloruro é baixa, pode engadir menos sulfato de mercurio para manter o sulfato de mercurio: ión cloruro = 10:1 (W/W). Se precipita unha pequena cantidade de cloruro de mercurio, non afecta a medición. .
(2) O volume de eliminación da mostra de auga pode estar no rango de 10,00-50,00 ml, pero a dosificación e concentración dos reactivos pódense axustar en consecuencia para obter resultados satisfactorios. .
(3) Para mostras de auga con demanda química de osíxeno inferior a 50 mol/L, debería ser unha solución estándar de dicromato de potasio de 0,0250 mol/L. Cando gotee de volta, use unha solución estándar de sulfato de amonio ferroso 0,01/L. .
(4) Despois de que a mostra de auga se quenta e refluxa, a cantidade restante de dicromato de potasio na solución debe ser 1/5-4/5 da pequena cantidade engadida. .
(5) Cando se utiliza a solución estándar de ftalato de hidróxeno potásico para probar a calidade e a tecnoloxía de funcionamento do reactivo, xa que o CODCr teórico por gramo de ftalato de hidróxeno potásico é de 1,167 g, disolve 0,4251 L de ftalato de hidróxeno potásico e auga dobre destilada. , transfiéraa a un matraz aforado de 1000 ml e dilúese ata a marca con auga destilada dobre para convertela nunha solución estándar de CODCr de 500 mg/L. Recén preparado cando se usa. .
(6) Os resultados das medicións de CODCr deben conservar tres cifras significativas. .
(7) En cada experimento, a solución de titulación estándar de sulfato de amonio ferroso debe calibrarse e debe prestarse especial atención aos cambios na súa concentración cando a temperatura ambiente é alta. .
5. Pasos da medición
(1) Axite uniformemente a mostra de auga de entrada e de saída recuperada. .
(2) Tome 3 matraces Erlenmeyer de boca chan, numerados 0, 1 e 2; engade 6 contas de vidro a cada un dos 3 matraces Erlenmeyer. .
(3) Engade 20 mL de auga destilada ao matraz Erlenmeyer no 0 (use unha pipeta de graxa); engade 5 ml de mostra de auga de alimentación ao matraz Erlenmeyer número 1 (use unha pipeta de 5 ml e use auga de alimentación para lavar a pipeta). tubo 3 veces), despois engade 15 ml de auga destilada (use unha pipeta de graxa); engade 20 ml de mostra de efluente ao matraz Erlenmeyer número 2 (utilice unha pipeta de graxa, enxágüe a pipeta 3 veces con auga entrante). .
(4) Engade 10 ml de solución non estándar de dicromato de potasio a cada un dos 3 matraces Erlenmeyer (use unha pipeta de solución non estándar de dicromato de potasio de 10 ml e enxágüe a pipeta 3 con solución non estándar de dicromato de potasio) . .
(5) Coloque os frascos Erlenmeyer no forno electrónico multiusos, despois abra o tubo de auga da billa para encher o tubo do condensador de auga (non abra a billa demasiado grande, segundo a experiencia). .
(6) Engade 30 ml de sulfato de prata (utilizando un pequeno cilindro medidor de 25 ml) nos tres matraces Erlenmeyer da parte superior do tubo do condensador, e despois axita os tres matraces Erlenmeyer uniformemente. .
(7) Enchufe o forno electrónico multiusos, comeza a sincronizar desde a ebulición e quenta durante 2 horas. .
(8) Despois de completar o quecemento, desconecte o forno electrónico multiusos e deixe que se arrefríe durante un período de tempo (canto tempo depende da experiencia). .
(9) Engade 90 mL de auga destilada da parte superior do tubo do condensador aos tres matraces Erlenmeyer (motivos para engadir auga destilada: 1. Engade auga do tubo do condensador para permitir que a mostra de auga residual na parede interna do condensador). tubo para fluír no matraz Erlenmeyer durante o proceso de quecemento para reducir os erros .2 Engade unha certa cantidade de auga destilada para facer máis evidente a reacción da cor durante o proceso de titulación. .
(10) Despois de engadir auga destilada, liberarase calor. Retire o matraz Erlenmeyer e arrefríeo. .
(11) Despois de arrefriar completamente, engade 3 gotas de indicador ferroso de proba a cada un dos tres matraces Erlenmeyer, e despois axita os tres matraces Erlenmeyer uniformemente. .
(12) Titular con sulfato de amonio ferroso. A cor da solución cambia de amarelo a azul verdoso a marrón avermellado como punto final. (Preste atención ao uso de buretas totalmente automáticas. Despois dunha titulación, lembra ler e elevar o nivel de líquido da bureta automática ao nivel máis alto antes de proceder á seguinte titulación). .
(13) Anota as lecturas e calcula os resultados. .
2. Determinación da demanda bioquímica de osíxeno (DBO5)
As augas residuais domésticas e industriais conteñen grandes cantidades de materia orgánica diversa. Cando contaminan as augas, esta materia orgánica consumirá unha gran cantidade de osíxeno disolto ao descompoñerse na masa de auga, destruíndo así o equilibrio de osíxeno na masa de auga e deteriorando a calidade da auga. A falta de osíxeno nas masas de auga provoca a morte de peixes e outras especies acuáticas. .
A composición da materia orgánica contida nas masas de auga é complexa e é difícil determinar os seus compoñentes un por un. As persoas moitas veces usan o osíxeno que consume a materia orgánica na auga en determinadas condicións para representar indirectamente o contido de materia orgánica na auga. A demanda bioquímica de osíxeno é un indicador importante deste tipo. .
O método clásico de medición da demanda bioquímica de osíxeno é o método de inoculación por dilución. .
As mostras de auga para medir a demanda bioquímica de osíxeno deben encherse e selar en botellas cando se recollan. Almacenar a 0-4 graos centígrados. Xeralmente, a análise debe realizarse nun prazo de 6 horas. Se é necesario o transporte de longa distancia. En calquera caso, o tempo de almacenamento non debe superar as 24 horas. .
1. Principio do método
A demanda bioquímica de osíxeno refírese á cantidade de osíxeno disolto consumida no proceso bioquímico de microorganismos que descompoñen determinadas substancias oxidables, especialmente materia orgánica, na auga en condicións especificadas. Todo o proceso de oxidación biolóxica leva moito tempo. Por exemplo, cando se cultiva a 20 graos centígrados, leva máis de 100 días completar o proceso. Na actualidade, xeralmente prescríbese na casa e no estranxeiro incubar durante 5 días a 20 máis ou menos 1 grao Celsius e medir o osíxeno disolto da mostra antes e despois da incubación. A diferenza entre ambos é o valor de DBO5, expresado en miligramos/litro de osíxeno. .
Para algunhas augas superficiais e para a maioría das augas residuais industriais, debido a que contén moita materia orgánica, cómpre diluír antes do cultivo e a medición para reducir a súa concentración e garantir o suficiente osíxeno disolto. O grao de dilución debe ser tal que o osíxeno disolto consumido no cultivo sexa superior a 2 mg/L e o osíxeno disolto restante sexa superior a 1 mg/L. .
Para garantir que hai suficiente osíxeno disolto despois de diluír a mostra de auga, a auga diluída adoita airearse con aire, de xeito que o osíxeno disolto na auga diluída está preto da saturación. Tamén se debe engadir unha certa cantidade de nutrientes inorgánicos e substancias tampón á auga de dilución para garantir o crecemento dos microorganismos. .
Para as augas residuais industriais que conteñan poucos ou ningún microorganismos, incluíndo augas residuais ácidas, augas residuais alcalinas, augas residuais de alta temperatura ou augas residuais cloradas, debe realizarse a inoculación ao medir a DBO5 para introducir microorganismos que poden descompoñer materia orgánica nas augas residuais. Cando hai materia orgánica nas augas residuais que é difícil de degradar por microorganismos nas augas fecais domésticas en xeral a velocidade normal ou conteñen substancias altamente tóxicas, deben introducirse microorganismos domesticados na mostra de auga para a súa inoculación. Este método é adecuado para a determinación de mostras de auga con DBO5 superior ou igual a 2 mg/L, e o máximo non supera os 6000 mg/L. Cando a DBO5 da mostra de auga é superior a 6000 mg/L, produciranse certos erros debido á dilución. .
2. Instrumentos
(1) Incubadora de temperatura constante
(2) Botella de vidro de boca estreita de 5-20 L. .
(3) Cilindro medidor de 1000——2000 ml
(4) Vara de axitación de vidro: a lonxitude da varilla debe ser 200 mm máis longa que a altura do cilindro de medición utilizado. Na parte inferior da varilla fíxase unha placa de goma dura cun diámetro menor que a parte inferior do cilindro de medición e varios orificios pequenos. .
(5) Botella de osíxeno disolto: entre 250 ml e 300 ml, con tapón de vidro moído e boca acampanada para o selado do abastecemento de auga. .
(6) Sifón, usado para tomar mostras de auga e engadir auga de dilución. .
3. Reactivos
(1) Solución tampón fosfato: disolver 8,5 fosfato dihidróxeno potásico, 21,75 g fosfato hidróxeno dipotásico, 33,4 fosfato hidróxeno sódico heptahidratado e 1,7 g cloruro de amonio en auga e dilúe a 1000 ml. O pH desta solución debe ser 7,2
(2) Solución de sulfato de magnesio: disolver 22,5 g de sulfato de magnesio heptahidratado en auga e dilúe a 1000 ml. .
(3) Solución de cloruro de calcio: disolver o 27,5% de cloruro de calcio anhidro en auga e dilúe a 1000 ml. .
(4) Solución de cloruro férrico: disolver 0,25 g de cloruro férrico hexahidratado en auga e dilúe a 1000 ml. .
(5) Solución de ácido clorhídrico: disolver 40 ml de ácido clorhídrico en auga e diluír a 1000 ml.
(6) Solución de hidróxido de sodio: disolver 20 g de hidróxido de sodio en auga e diluír a 1000 ml.
(7) Solución de sulfito de sodio: disolver 1,575 g de sulfito de sodio en auga e dilúe a 1000 ml. Esta solución é inestable e debe prepararse a diario. .
(8) Solución estándar de glicosa-ácido glutámico: despois de secar a glicosa e o ácido glutámico a 103 graos centígrados durante 1 hora, pésao 150 ml de cada un e disolvelo en auga, transfiérao a un matraz aforado de 1000 ml e dilúe ata a marca e mestura uniformemente. . Prepare esta solución estándar xusto antes do uso. .
(9) Auga de dilución: o valor de pH da auga de dilución debe ser 7,2 e a súa DBO5 debe ser inferior a 0,2 ml/L. .
(10) Solución de inoculación: xeralmente utilízase augas residuais domésticas, déixase a temperatura ambiente durante un día e unha noite e úsase o sobrenadante. .
(11) Auga de dilución de inoculación: tome unha cantidade adecuada de solución de inoculación, engádaa á auga de dilución e mestura ben. A cantidade de solución de inoculación engadida por litro de auga diluída é de 1-10 ml de augas residuais domésticas; ou 20-30 ml de exudado do solo superficial; o valor de pH da auga de dilución de inoculación debe ser 7,2. O valor de DBO debe estar entre 0,3-1,0 mg/L. A auga de dilución de inoculación debe usarse inmediatamente despois da preparación. .
4. Cálculo
1. Mostras de auga cultivadas directamente sen dilución
DBO5 (mg/L) = C1-C2
Na fórmula: C1——concentración de osíxeno disolto da mostra de auga antes do cultivo (mg/L);
C2——Concentración de osíxeno disolto restante (mg/L) despois de que a mostra de auga foi incubada durante 5 días. .
2. Mostras de auga cultivadas despois da dilución
DBO5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Na fórmula: C1——concentración de osíxeno disolto da mostra de auga antes do cultivo (mg/L);
C2——Concentración de osíxeno disolto restante (mg/L) despois de 5 días de incubación da mostra de auga;
B1——Concentración de osíxeno disolto da auga de dilución (ou auga de dilución de inoculación) antes do cultivo (mg/L);
B2——Concentración de osíxeno disolto da auga de dilución (ou auga de dilución de inoculación) despois do cultivo (mg/L);
f1——A proporción de auga de dilución (ou auga de dilución de inoculación) no medio de cultivo;
f2——A proporción de mostra de auga no medio de cultivo. .
B1——Osíxeno disolto da auga de dilución antes do cultivo;
B2——Osíxeno disolto da auga de dilución despois do cultivo;
f1——A proporción de auga de dilución no medio de cultivo;
f2——A proporción de mostra de auga no medio de cultivo. .
Nota: Cálculo de f1 e f2: Por exemplo, se a relación de dilución do medio de cultivo é do 3%, é dicir, 3 partes de mostra de auga e 97 partes de auga de dilución, entón f1=0,97 e f2=0,03. .
5. Cousas a ter en conta
(1) O proceso de oxidación biolóxica da materia orgánica na auga pódese dividir en dúas etapas. A primeira etapa é a oxidación do carbono e do hidróxeno na materia orgánica para producir dióxido de carbono e auga. Esta etapa chámase etapa de carbonización. Leva uns 20 días completar a etapa de carbonización a 20 graos centígrados. Na segunda etapa, as substancias que conteñen nitróxeno e parte do nitróxeno oxídanse en nitrito e nitrato, o que se denomina fase de nitrificación. Leva uns 100 días completar a etapa de nitrificación a 20 graos centígrados. Polo tanto, ao medir a DBO5 das mostras de auga, a nitrificación é xeralmente insignificante ou non se produce en absoluto. Non obstante, o efluente do tanque de tratamento biolóxico contén un gran número de bacterias nitrificantes. Polo tanto, ao medir a DBO5, tamén se inclúe a demanda de osíxeno dalgúns compostos que conteñen nitróxeno. Para tales mostras de auga, pódense engadir inhibidores de nitrificación para inhibir o proceso de nitrificación. Para este fin, pódese engadir 1 ml de propilen tiourea cunha concentración de 500 mg/L ou unha certa cantidade de 2-clorozona-6-triclorometildina fixada en cloruro de sodio a cada litro de mostra de auga diluída para facer TCMP á concentración en a mostra diluída é de aproximadamente 0,5 mg/L. .
(2) Os utensilios de vidro deben limparse a fondo. Primeiro mollar e limpar con deterxente, despois mollar con ácido clorhídrico diluído e, finalmente, lavar con auga da billa e auga destilada. .
(3) Para comprobar a calidade da auga de dilución e da solución de inóculo, así como o nivel operativo do técnico de laboratorio, dilúa 20 ml de solución estándar de glicosa-ácido glutámico con auga de dilución de inoculación ata 1000 ml e siga os pasos para medir. DBO5. O valor de DBO5 medido debe estar entre 180-230 mg/L. En caso contrario, verifique se hai algún problema coa calidade da solución de inóculo, a auga de dilución ou as técnicas operativas. .
(4) Cando o factor de dilución da mostra de auga supera as 100 veces, debe diluírse previamente con auga nun matraz aforado e, a continuación, debe tomarse unha cantidade adecuada para o cultivo de dilución final. .
3. Determinación de sólidos en suspensión (SS)
Os sólidos en suspensión representan a cantidade de materia sólida non disolta na auga. .
1. Principio do método
A curva de medición está integrada e a absorbancia da mostra a unha lonxitude de onda específica convértese no valor de concentración do parámetro que se vai medir e móstrase na pantalla LCD. .
2. Pasos da medición
(1) Axite uniformemente a mostra de auga de entrada e de saída recuperada. .
(2) Tome 1 tubo colorimétrico e engade 25 ml de mostra de auga entrante e, a continuación, engade auga destilada á marca (porque o SS de auga entrante é grande, se non se dilúe, pode exceder o límite máximo do comprobador de sólidos en suspensión) límites , facendo que os resultados sexan imprecisos. Por suposto, o volume de mostraxe da auga entrante non está fixado. Se a auga entrante está demasiado sucia, tome 10 ml e engada auga destilada á báscula). .
(3) Acende o comprobador de sólidos en suspensión, engade auga destilada a 2/3 da caixa pequena semellante a unha cubeta, seca a parede exterior, preme o botón de selección mentres axita, coloque rapidamente o comprobador de sólidos en suspensión e despois prema Prema a tecla de lectura. Se non é cero, prema a tecla borrar para borrar o instrumento (só mida unha vez). .
(4) Mida a auga entrante SS: Despeje a mostra de auga entrante no tubo colorimétrico na caixa pequena e enxágüea tres veces, despois engade a mostra de auga entrante a 2/3, seque a parede exterior e prema a tecla de selección mentres axitando. A continuación, colócao rapidamente no comprobador de sólidos en suspensión, prema o botón de lectura, mida tres veces e calcule o valor medio. .
(5) Mida a auga SS: axite a mostra de auga uniformemente e enxágüe a caixa pequena tres veces... (O método é o mesmo que o anterior)
3. Cálculo
O resultado da auga de entrada SS é: relación de dilución * lectura da mostra de auga de entrada medida. O resultado da auga de saída SS é directamente a lectura do instrumento da mostra de auga medida.
4. Determinación do fósforo total (TP)
1. Principio do método
En condicións ácidas, o ortofosfato reacciona co molibdato de amonio e o tartrato de antimonio de potasio para formar heteropoliácido de fosfomolibdeno, que se reduce polo axente reductor ácido ascórbico e convértese nun complexo azul, xeralmente integrado co azul de fosfomolibdeno. .
A concentración mínima detectable deste método é de 0,01 mg/L (a concentración correspondente á absorbancia A=0,01); o límite superior de determinación é de 0,6 mg/L. Pódese aplicar á análise de ortofosfato en augas subterráneas, sumidoiros domésticos e augas residuais industriais de produtos químicos diarios, fertilizantes fosfatados, tratamento de fosfatación de superficies metálicas mecanizadas, pesticidas, aceiro, coque e outras industrias. .
2. Instrumentos
Espectrofotómetro
3. Reactivos
(1)1+1 ácido sulfúrico. .
(2) Solución de ácido ascórbico ao 10% (m/V): disolver 10 g de ácido ascórbico en auga e diluír a 100 ml. A solución gárdase nunha botella de vidro marrón e é estable durante varias semanas nun lugar frío. Se a cor se torna amarela, desbota e mestura. .
(3) Solución de molibdato: disolver 13 g de molibdato de amonio [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] en 100 ml de auga. Disolver 0,35 g de tartrato de antimonio potásico [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] en 100 ml de auga. En constante axitación, engade lentamente a solución de molibdato de amonio a 300 ml (1+1) de ácido sulfúrico, engade a solución de tartrato de potasio e antimonio e mestura uniformemente. Almacene os reactivos en botellas de vidro marrón nun lugar frío. Estable durante polo menos 2 meses. .
(4) Solución de compensación da cor de turbidez: mestura dous volumes de ácido sulfúrico (1+1) e un volume de solución de ácido ascórbico ao 10% (m/V). Esta solución prepárase o mesmo día. .
(5) Solución madre de fosfato: secar fosfato dihidróxeno potásico (KH2PO4) a 110 °C durante 2 horas e deixar arrefriar nun desecador. Pesar 0,217 g, disolvelo en auga e transferilo a un matraz aforado de 1000 ml. Engade 5 ml de ácido sulfúrico (1+1) e dilúese con auga ata a marca. Esta solución contén 50,0 g de fósforo por mililitro. .
(6) Solución patrón de fosfato: Tome 10,00 ml de solución madre de fosfato nun matraz aforado de 250 ml e dilúa ata a marca con auga. Esta solución contén 2,00 ug de fósforo por mililitro. Preparado para uso inmediato. .
4. Pasos da medición (só tomando como exemplo a medición das mostras de auga de entrada e saída)
(1) Axite ben a mostra de auga de entrada e a mostra de auga de saída (a mostra de auga tomada da piscina bioquímica débese axitar ben e deixar durante un período de tempo para tomar o sobrenadante). .
(2) Tome 3 tubos de escala con tapón, engade auga destilada ao primeiro tubo de escala con tapón á liña de escala superior; engade 5 ml de mostra de auga ao segundo tubo de escala con tapón e despois engade auga destilada á liña de escala superior; o terceiro tubo de escala con tapón Brace plug tubo graduado
Remojar en ácido clorhídrico durante 2 horas, ou fregar con deterxente sen fosfato. .
(3) A cubeta debe empaparse en ácido nítrico diluído ou solución de lavado de ácido crómico durante un momento despois do uso para eliminar o colorante azul de molibdeno adsorbido. .
5. Determinación do nitróxeno total (TN)
1. Principio do método
Nunha solución acuosa superior a 60 °C, o persulfato de potasio descompónse segundo a seguinte fórmula de reacción para xerar ións hidróxeno e osíxeno. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Engade hidróxido de sodio para neutralizar os ións de hidróxeno e completa a descomposición do persulfato de potasio. Baixo unha condición de medio alcalino de 120 ℃-124 ℃, usando persulfato de potasio como oxidante, non só o nitróxeno amoníaco e o nitróxeno de nitrito da mostra de auga poden oxidarse en nitrato, senón que tamén a maioría dos compostos orgánicos de nitróxeno na mostra de auga poden oxidarse. oxidarse en nitratos. A continuación, use a espectrofotometría ultravioleta para medir a absorbancia a lonxitudes de onda de 220 nm e 275 nm respectivamente, e calcule a absorbancia de nitróxeno de nitrato segundo a seguinte fórmula: A=A220-2A275 para calcular o contido total de nitróxeno. O seu coeficiente de absorción molar é 1,47×103
2. Interferencia e eliminación
(1) Cando a mostra de auga contén ións de cromo hexavalente e ións férricos, pódense engadir 1-2 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina ao 5% para eliminar a súa influencia na medición. .
(2) Os ións ioduro e bromuro interfiren coa determinación. Non hai interferencias cando o contido en ioduro é 0,2 veces o contido total de nitróxeno. Non hai interferencias cando o contido de ións bromuro é 3,4 veces o contido total de nitróxeno. .
(3) A influencia do carbonato e do bicarbonato na determinación pódese eliminar engadindo unha certa cantidade de ácido clorhídrico. .
(4) O sulfato e o cloruro non teñen ningún efecto na determinación. .
3. Ámbito de aplicación do método
Este método é adecuado principalmente para a determinación do nitróxeno total en lagos, encoros e ríos. O límite inferior de detección do método é de 0,05 mg/L; o límite superior de determinación é de 4 mg/L. .
4. Instrumentos
(1) Espectrofotómetro UV. .
(2) Esterilizador de vapor a presión ou ola a presión doméstica. .
(3) Tubo de vidro con tapón e boca moída. .
5. Reactivos
(1) Auga sen amoníaco, engade 0,1 ml de ácido sulfúrico concentrado por litro de auga e destila. Recoller o efluente nun recipiente de vidro. .
(2) Hidróxido de sodio ao 20 % (m/V): Pese 20 g de hidróxido de sodio, disolva en auga sen amoníaco e dilúa a 100 ml. .
(3) Solución alcalina de persulfato de potasio: pesa 40 g de persulfato de potasio e 15 g de hidróxido de sodio, disolve-os en auga sen amoníaco e dilúe a 1000 ml. A solución gárdase nunha botella de polietileno e pódese almacenar durante unha semana. .
(4)1+9 ácido clorhídrico. .
(5) Solución patrón de nitrato de potasio: a. Solución stock estándar: Pesar 0,7218 g de nitrato de potasio que foi secado a 105-110 °C durante 4 horas, disolvelo en auga sen amoníaco e transfiérao a un matraz aforado de 1000 ml para axustalo ao volume. Esta solución contén 100 mg de nitróxeno nitrato por ml. Engade 2 ml de cloroformo como axente protector e estará estable durante polo menos 6 meses. b. Solución estándar de nitrato de potasio: diluír a solución madre 10 veces con auga sen amoníaco. Esta solución contén 10 mg de nitróxeno nitrato por ml. .
6. Pasos da medición
(1) Axite uniformemente a mostra de auga de entrada e de saída recuperada. .
(2) Tome tres tubos colorimétricos de 25 ml (nótese que non son tubos colorimétricos grandes). Engade auga destilada ao primeiro tubo colorimétrico e engádea á liña de escala inferior; engade 1 ml de mostra de auga de entrada ao segundo tubo colorimétrico e despois engade auga destilada á liña de escala inferior; engade 2 ml de mostra de auga de saída ao terceiro tubo colorimétrico e, a continuación, engade auga destilada. Engadir á marca inferior. .
(3) Engade 5 mL de persulfato de potasio básico aos tres tubos colorimétricos respectivamente.
(4) Coloque os tres tubos colorimétricos nun vaso de precipitados de plástico e, a continuación, quéntaos nunha ola a presión. Realizar a dixestión. .
(5) Despois de quentar, retire a gasa e deixe arrefriar naturalmente. .
(6) Despois do arrefriamento, engade 1 mL de ácido clorhídrico 1+9 a cada un dos tres tubos colorimétricos. .
(7) Engadir auga destilada a cada un dos tres tubos colorimétricos ata a marca superior e axitar ben. .
(8) Use dúas lonxitudes de onda e mida cun espectrofotómetro. En primeiro lugar, use unha cubeta de cuarzo de 10 mm cunha lonxitude de onda de 275 nm (unha un pouco máis antiga) para medir as mostras en branco, auga de entrada e auga de saída e contalas; a continuación, use unha cubeta de cuarzo de 10 mm cunha lonxitude de onda de 220 nm (unha un pouco máis antiga) para medir as mostras de auga en branco, de entrada e de saída. Toma e saca mostras de auga e cóntaas. .
(9) Resultados do cálculo. .
6. Determinación de nitróxeno amoníaco (NH3-N)
1. Principio do método
As solucións alcalinas de mercurio e potasio reaccionan co amoníaco formando un composto coloidal pardo avermellado claro. Esta cor ten unha forte absorción nun amplo rango de lonxitudes de onda. Normalmente a lonxitude de onda utilizada para a medición está no rango de 410-425 nm. .
2. Conservación de mostras de auga
As mostras de auga recóllense en botellas de polietileno ou de vidro e deben ser analizadas canto antes. Se é necesario, engade ácido sulfúrico á mostra de auga para acidificala ata o pH<2 e almacénao a 2-5 °C. Deben tomarse mostras acidificadas para evitar a absorción de amoníaco no aire e a contaminación. .
3. Interferencia e eliminación
Compostos orgánicos como aminas alifáticas, aminas aromáticas, aldehídos, acetona, alcohois e aminas orgánicas de nitróxeno, así como ións inorgánicos como ferro, manganeso, magnesio e xofre, causan interferencias pola produción de diferentes cores ou turbidez. A cor e a turbidez da auga tamén afectan á colorimétrica. Para este fin, é necesario un pretratamento de floculación, sedimentación, filtración ou destilación. As substancias interferentes volátiles reductores tamén se poden quentar en condicións ácidas para eliminar a interferencia cos ións metálicos, e tamén se pode engadir unha cantidade adecuada de axente de enmascaramento para eliminalas. .
4. Ámbito de aplicación do método
A concentración máis baixa detectable deste método é de 0,025 mg/l (método fotométrico) e o límite superior de determinación é de 2 mg/l. Usando colorimetría visual, a concentración detectable máis baixa é de 0,02 mg/l. Despois do tratamento previo adecuado das mostras de auga, este método pódese aplicar a augas superficiais, subterráneas, augas residuais industriais e sumidoiros domésticos. .
5. Instrumentos
(1) Espectrofotómetro. .
(2) Medidor de pH
6. Reactivos
Toda a auga utilizada para preparar os reactivos debe estar libre de amoníaco. .
(1) Reactivo de Nessler
Podes escoller un dos seguintes métodos para preparar:
1. Pesar 20 g de ioduro de potasio e disolvelo nuns 25 ml de auga. Engade dicloruro de mercurio (HgCl2) en po de cristal (uns 10 g) en pequenas porcións mentres mexe. Cando aparece un precipitado bermellón e é difícil de disolver, é hora de engadir dióxido saturado gota a gota. Solución de mercurio e remover ben. Cando apareza o precipitado bermellón e xa non se disolve, deixe de engadir solución de cloruro mercúrico. .
Pesar outros 60 g de hidróxido de potasio e disolvelo en auga, e dilúelo ata 250 ml. Despois de arrefriar a temperatura ambiente, verte lentamente a solución anterior na solución de hidróxido de potasio mentres mexe, dilúea con auga ata 400 ml e mestura ben. Deixa repousar durante a noite, transfire o sobrenadante a unha botella de polietileno e gárdao cun tapón axustado. .
2. Pesar 16 g de hidróxido de sodio, disolvelo en 50 ml de auga e arrefriar completamente a temperatura ambiente. .
Pesar outros 7 g de ioduro de potasio e 10 g de ioduro de mercurio (HgI2) e disolvelo en auga. A continuación, inxecta lentamente esta solución na solución de hidróxido de sodio mentres mexe, dilúea con auga ata 100 ml, gárdaa nunha botella de polietileno e manteña ben pechada. .
(2) Solución de ácido sódico e potasio
Pesar 50 g de tartrato de potasio sódico (KNaC4H4O6.4H2O) e disolvelo en 100 ml de auga, quentar e ferver para eliminar o amoníaco, arrefriar e disolver a 100 ml. .
(3) Solución estándar de amonio
Pesar 3,819 g de cloruro de amonio (NH4Cl) que foi secado a 100 graos centígrados, disolvelo en auga, transferilo a un matraz aforado de 1000 ml e dilúe ata a marca. Esta solución contén 1,00 mg de nitróxeno amoníaco por ml. .
(4) Solución estándar de amonio
Pipetear 5,00 ml de solución estándar de amina nun matraz aforado de 500 ml e diluír con auga ata a marca. Esta solución contén 0,010 mg de nitróxeno amoníaco por ml. .
7. Cálculo
Atope o contido de nitróxeno amoníaco (mg) a partir da curva de calibración
Nitróxeno amoníaco (N, mg/l)=m/v*1000
Na fórmula, m - a cantidade de nitróxeno amoníaco atopado na calibración (mg), V - o volume da mostra de auga (ml). .
8. Cousas a ter en conta
(1) A proporción de ioduro de sodio e ioduro de potasio ten unha gran influencia na sensibilidade da reacción da cor. O precipitado formado despois do repouso debe eliminarse. .
(2) O papel de filtro a miúdo contén trazas de sales de amonio, polo que asegúrese de lavalo con auga sen amoníaco cando o use. Todo o vidro debe estar protexido da contaminación con amoníaco no aire do laboratorio. .
9. Pasos da medición
(1) Axite uniformemente a mostra de auga de entrada e de saída recuperada. .
(2) Despeje a mostra de auga de entrada e a mostra de auga de saída en vasos de precipitados de 100 ml respectivamente. .
(3) Engade 1 ml de sulfato de cinc ao 10% e 5 gotas de hidróxido de sodio nos dous vasos de precipitados respectivamente, e remexe con dúas varillas de vidro. .
(4) Déixao repousar durante 3 minutos e despois comeza a filtrar. .
(5) Despeje a mostra de auga estancada no funil do filtro. Despois de filtrar, verter o filtrado no vaso inferior. A continuación, use este vaso de precipitados para recoller a mostra de auga restante no funil. Ata que se complete a filtración, bótase de novo o filtrado no vaso inferior. Despeje o filtrado. (Noutras palabras, use o filtrado dun funil para lavar o vaso dúas veces)
(6) Filtre as mostras de auga restantes nos vasos de precipitados respectivamente. .
(7) Tome 3 tubos colorimétricos. Engadir auga destilada ao primeiro tubo colorimétrico e engadir á escala; engade 3-5 ml do filtrado da mostra de auga de entrada ao segundo tubo colorimétrico e despois engade auga destilada á báscula; engadir 2 ml do filtrado da mostra de auga de saída ao terceiro tubo colorimétrico. A continuación, engade auga destilada á marca. (A cantidade de filtrado de mostra de auga entrante e saínte non está fixada)
(8) Engade 1 mL de tartrato sódico de potasio e 1,5 mL de reactivo de Nessler aos tres tubos colorimétricos respectivamente. .
(9) Axita ben e tempo durante 10 minutos. Use un espectrofotómetro para medir, utilizando unha lonxitude de onda de 420 nm e unha cubeta de 20 mm. Calcula. .
(10) Resultados do cálculo. .
7. Determinación do nitróxeno nitrato (NO3-N)
1. Principio do método
Na mostra de auga no medio alcalino, o nitrato pode ser reducido cuantitativamente a amoníaco polo axente redutor (aliaxe de Daisler) ao quecemento. Despois da destilación, é absorbido na solución de ácido bórico e mídese mediante a fotometría do reactivo de Nessler ou a titulación ácida. . .
2. Interferencia e eliminación
Nestas condicións, o nitrito tamén se reduce a amoníaco e debe ser eliminado con antelación. O amoníaco e as sales de amoníaco nas mostras de auga tamén se poden eliminar mediante a destilación previa antes de engadir a aliaxe Daisch. .
Este método é especialmente adecuado para a determinación de nitróxeno de nitrato en mostras de auga gravemente contaminadas. Ao mesmo tempo, tamén se pode usar para a determinación de nitróxeno de nitrito en mostras de auga (a mostra de auga determínase mediante destilación previa alcalina para eliminar amoníaco e sales de amonio, e despois o nitrito A cantidade total de sal, menos a cantidade de nitrato medida por separado, é a cantidade de nitrito). .
3. Instrumentos
Dispositivo de destilación fixador de nitróxeno con bolas de nitróxeno. .
4. Reactivos
(1) Solución de ácido sulfámico: Pesar 1 g de ácido sulfámico (HOSO2NH2), disolvelo en auga e diluír ata 100 ml. .
(2)1+1 ácido clorhídrico
(3) Solución de hidróxido de sodio: pesar 300 g de hidróxido de sodio, disolvelo en auga e dilúe a 1000 ml. .
(4) Po de aliaxe Daisch (Cu50:Zn5:Al45). .
(5) Solución de ácido bórico: pesar 20 g de ácido bórico (H3BO3), disolvelo en auga e dilúe a 1000 ml. .
5. Pasos da medición
(1) Axite as mostras recuperadas do punto 3 e do punto de refluxo e colócaas para aclaración durante un período de tempo. .
(2) Tome 3 tubos colorimétricos. Engade auga destilada ao primeiro tubo colorimétrico e engádese á báscula; engade 3 ml de sobrenadante de manchas no 3 ao segundo tubo colorimétrico e despois engade auga destilada á báscula; engade 5 ml de sobrenadante de manchas de refluxo ao terceiro tubo colorimétrico, despois engade auga destilada á marca. .
(3) Coller 3 pratos de evaporación e verter o líquido nos 3 tubos colorimétricos nos pratos de evaporación. .
(4) Engade 0,1 mol/L de hidróxido de sodio a tres pratos de evaporación respectivamente para axustar o pH a 8. (Use papel de proba de pH de precisión, o intervalo está entre 5,5 e 9,0. Cada un require unhas 20 gotas de hidróxido de sodio)
(5) Encender o baño maría, colocar o prato de evaporación no baño maria e configurar a temperatura a 90 °C ata que se evapore ata que se seque. (leva unhas 2 horas)
(6) Despois de evaporar ata secar, retire o prato de evaporación e arrefríeo. .
(7) Despois do arrefriamento, engade 1 mL de ácido fenol disulfónico a tres pratos de evaporación respectivamente, tritúrase cunha varilla de vidro para que o reactivo entre en contacto total co residuo do prato de evaporación, déixao repousar un tempo e despois tritura de novo. Despois de deixalo durante 10 minutos, engade aproximadamente 10 ml de auga destilada respectivamente. .
(8) Engade 3–4 ml de auga de amoníaco aos pratos de evaporación mentres mexe e despois móveos aos tubos colorimétricos correspondentes. Engade auga destilada á marca respectivamente. .
(9) Axite uniformemente e mida cun espectrofotómetro, utilizando unha cubeta de 10 mm (vidro normal, un pouco máis recente) cunha lonxitude de onda de 410 nm. E segue contando. .
(10) Resultados do cálculo. .
8. Determinación do osíxeno disolto (DO)
O osíxeno molecular disolto na auga chámase osíxeno disolto. O contido de osíxeno disolto na auga natural depende do equilibrio de osíxeno na auga e na atmosfera. .
Xeralmente, o método do iodo úsase para medir o osíxeno disolto.
1. Principio do método
Á mostra de auga engádense sulfato de manganeso e ioduro de potasio alcalino. O osíxeno disolto na auga oxida o manganeso de baixa valencia a manganeso de alta valencia, xerando un precipitado marrón de hidróxido de manganeso tetravalente. Despois de engadir ácido, o precipitado de hidróxido disólvese e reacciona cos ións ioduro para liberalo. Iodo libre. Usando amidón como indicador e valorando o iodo liberado con tiosulfato de sodio, pódese calcular o contido de osíxeno disolto. .
2. Pasos da medición
(1) Tome a mostra no punto 9 nunha botella de boca ancha e déixaa repousar durante dez minutos. (Teña en conta que está a usar unha botella de boca ancha e preste atención ao método de mostraxe)
(2) Insira o cóbado de vidro na mostra da botella de boca ancha, use o método de sifón para chupar o sobrenadante na botella de osíxeno disolto, primeiro chupa un pouco menos, enxágüe a botella de osíxeno disolto 3 veces e, finalmente, aspira o sobrenadante para éncheo de osíxeno disolto. botella. .
(3) Engade 1 ml de sulfato de manganeso e 2 ml de ioduro de potasio alcalino á botella completa de osíxeno disolto. (Preste atención ás precaucións ao engadir, engade dende o medio)
(4) Tapa a botella de osíxeno disolto, axita cara arriba e abaixo, axita de novo cada poucos minutos e axita tres veces. .
(5) Engade 2 ml de ácido sulfúrico concentrado á botella de osíxeno disolto e axita ben. Déixao repousar nun lugar escuro durante cinco minutos. .
(6) Despeje o tiosulfato de sodio na bureta alcalina (con tubo de goma e contas de vidro. Preste atención á diferenza entre buretas ácidas e alcalinas) na liña de escala e prepárese para a titulación. .
(7) Despois de deixalo repousar durante 5 minutos, saque a botella de osíxeno disolto colocada na escuridade, verte o líquido na botella de osíxeno disolto nun cilindro medidor de plástico de 100 ml e enxágüea tres veces. Finalmente verter ata a marca de 100 ml do cilindro medidor. .
(8) Verter o líquido no cilindro medidor no matraz Erlenmeyer. .
(9) Titular con tiosulfato de sodio no matraz Erlenmeyer ata que estea incoloro, despois engade un contagotas de indicador de amidón, despois titular con tiosulfato de sodio ata que se desvanece e rexistre a lectura. .
(10) Resultados do cálculo. .
Osíxeno disolto (mg/L)=M*V*8*1000/100
M é a concentración da solución de tiosulfato de sodio (mol/L)
V é o volume de solución de tiosulfato de sodio consumido durante a titulación (mL)
9. Alcalinidade total
1. Pasos da medición
(1) Axite uniformemente a mostra de auga de entrada e de saída recuperada. .
(2) Filtre a mostra de auga entrante (se a auga entrante está relativamente limpa, non se precisa filtración), use un cilindro graduado de 100 ml para levar 100 ml do filtrado nun matraz Erlenmeyer de 500 ml. Use unha probeta graduada de 100 ml para levar 100 ml da mostra de efluente axitada a outro matraz Erlenmeyer de 500 ml. .
(3) Engade 3 gotas de indicador vermello de metilo-azul de metileno aos dous matraces Erlenmeyer respectivamente, que se tornan verde claro. .
(4) Despeje 0,01 mol/L de solución estándar de ión hidróxeno na bureta alcalina (con tubo de goma e contas de vidro, 50 ml. A bureta alcalina utilizada na medición do osíxeno disolto é de 25 ml, preste atención á distinción) á marca. Fío. .
(5) Titular a solución estándar de ións hidróxeno en dous matraces Erlenmeyer para revelar unha cor lavanda e rexistrar as lecturas de volume utilizadas. (Recorda ler despois de valorar un e enchelo para valorar o outro. A mostra de auga de entrada necesita uns corenta mililitros e a de saída uns dez mililitros)
(6) Resultados do cálculo. A cantidade de solución estándar de ión hidróxeno *5 é o volume. .
10. Determinación da relación de sedimentación de lodos (SV30)
1. Pasos da medición
(1) Tome un cilindro medidor de 100 ml. .
(2) Axita uniformemente a mostra recuperada no punto 9 da gabia de oxidación e bótaa no cilindro de medición ata a marca superior. .
(3) 30 minutos despois de iniciar o cronometraxe, le a lectura da escala na interface e grávaa. .
11. Determinación do índice de volume de lodos (SVI)
O SVI mídese dividindo a relación de sedimentación de lodos (SV30) pola concentración de lodos (MLSS). Pero teña coidado coa conversión de unidades. A unidade de SVI é mL/g. .
12. Determinación da concentración de lodos (MLSS)
1. Pasos da medición
(1) Axite uniformemente a mostra recuperada no punto 9 e a mostra no punto de refluxo. .
(2) Tome 100 ml de cada mostra no punto 9 e a mostra no punto de refluxo nun cilindro medidor. (A mostra no punto 9 pódese obter medindo a relación de sedimentación dos lodos)
(3) Use unha bomba de baleiro de paletas rotativas para filtrar a mostra no punto 9 e a mostra no punto de refluxo do cilindro de medición, respectivamente. (Preste atención á selección do papel de filtro. O papel de filtro utilizado é o papel de filtro pesado previamente. Se o MLVSS se debe medir na mostra no punto 9 do mesmo día, debe utilizarse papel de filtro cuantitativo para filtrar a mostra. no punto 9. De todos os xeitos, debe usarse papel de filtro cualitativo Ademais, preste atención ao papel de filtro cuantitativo e ao papel de filtro cualitativo.
(4) Saca a mostra de lodo de papel de filtro filtrada e colócaa nun forno de secado eléctrico. A temperatura do forno de secado sobe a 105 °C e comeza a secar durante 2 horas. .
(5) Saca a mostra de lodo de papel de filtro seco e colócaa nun desecador de vidro para arrefriar durante media hora. .
(6) Despois do arrefriamento, pesar e contar cunha balanza electrónica de precisión. .
(7) Resultados do cálculo. Concentración de lodos (mg/L) = (lectura do balance – peso do papel de filtro) * 10000
13. Determinación de substancias orgánicas volátiles (MLVSS)
1. Pasos da medición
(1) Despois de pesar a mostra de lodo de papel de filtro no punto 9 cunha balanza electrónica de precisión, coloque a mostra de lodo de papel de filtro nun pequeno crisol de porcelana. .
(2) Acende o forno de resistencia tipo caixa, axusta a temperatura a 620 °C e coloque o pequeno crisol de porcelana no forno de resistencia tipo caixa durante aproximadamente 2 horas. .
(3) Despois de dúas horas, pecha o forno de resistencia tipo caixa. Despois de arrefriar durante 3 horas, abra un pouco a porta do forno de resistencia tipo caixa e arrefríe de novo durante aproximadamente media hora para garantir que a temperatura do crisol de porcelana non supere os 100 °C. .
(4) Saca o crisol de porcelana e colócao nun desecador de vidro para arrefriar de novo durante aproximadamente media hora, pésao nunha balanza electrónica de precisión e rexistra a lectura. .
(5) Resultados do cálculo. .
Substancias orgánicas volátiles (mg/L) = (peso da mostra de lodo de papel de filtro + peso do pequeno crisol – lectura da balanza) * 10000.
Hora de publicación: 19-mar-2024
