A análise nas plantas de tratamento de augas residuais é un método de operación moi importante. Os resultados da análise son a base para a regulación das augas residuais. Polo tanto, a precisión da análise é moi esixente. Débese garantir a precisión dos valores da análise para garantir que o funcionamento normal do sistema sexa correcto e razoable!
1. Determinación da demanda química de osíxeno (CODcr)
Demanda química de osíxeno: refírese á cantidade de oxidante consumida cando se usa dicromato de potasio como oxidante para tratar mostras de auga en condicións de ácido forte e quecemento, a unidade é mg/L. No meu país, o método do dicromato de potasio úsase xeralmente como base.
1. Principio do método
Nunha solución ácida forte, utilízase unha certa cantidade de dicromato de potasio para oxidar as substancias redutoras da mostra de auga. O exceso de dicromato de potasio utilízase como indicador e unha solución de sulfato ferroso de amonio úsase para o goteo. Calcule a cantidade de osíxeno consumida polas substancias redutoras na mostra de auga en función da cantidade de sulfato ferroso de amonio utilizado.
2. Instrumentos
(1) Dispositivo de refluxo: un dispositivo de refluxo totalmente de vidro cun matraz cónico de 250 ml (se o volume de mostraxe é superior a 30 ml, use un dispositivo de refluxo totalmente de vidro cun matraz cónico de 500 ml).
(2) Dispositivo de calefacción: placa de calefacción eléctrica ou forno eléctrico variable.
(3) 50 ml de titrante ácido.
3. Reactivos
(1) Solución estándar de dicromato de potasio (1/6 = 0,2500 mol/L): Pesar 12,258 g de dicromato de potasio puro de calidade estándar ou superior, secado a 120 °C durante 2 horas, disolvelo en auga e transferilo a un matraz aforado de 1000 ml. Diluír ata a marca e axitar ben.
(2) Solución indicadora de ferrosina para a proba: pesar 1,485 g de fenantrolina, disolver 0,695 g de sulfato ferroso en auga, diluír a 100 ml e gardar nunha botella marrón.
(3) Solución estándar de sulfato de amonio ferroso: pesar 39,5 g de sulfato de amonio ferroso e disolvelo en auga. Mentres se remexe, engadir lentamente 20 ml de ácido sulfúrico concentrado. Despois de arrefriar, transferir a mestura a un matraz aforado de 1000 ml, engadir auga para diluír ata a marca e axitar ben. Antes de usar, calibrar cunha solución estándar de dicromato de potasio.
Método de calibración: absorber con precisión 10,00 ml da solución estándar de dicromato de potasio e 500 ml dun matraz Erlenmeyer, engadir auga para diluír a aproximadamente 110 ml, engadir lentamente 30 ml de ácido sulfúrico concentrado e mesturar. Despois de arrefriar, engadir tres gotas de solución indicadora de ferrolina (aproximadamente 0,15 ml) e titular con sulfato ferroso de amonio. A cor da solución cambia de amarelo a azul verdoso a marrón avermellado e é o punto final.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
Na fórmula, c—a concentración da solución estándar de sulfato ferroso de amonio (mol/L); V—a dosificación da solución estándar de titulación de sulfato ferroso de amonio (ml).
(4) Solución de ácido sulfúrico e sulfato de prata: engadir 25 g de sulfato de prata a 2500 ml de ácido sulfúrico concentrado. Deixar repousar durante 1 ou 2 días e axitar de cando en vez para disolver (se non hai un recipiente de 2500 ml, engadir 5 g de sulfato de prata a 500 ml de ácido sulfúrico concentrado).
(5) Sulfato de mercurio: cristal ou po.
4. Cousas a ter en conta
(1) A cantidade máxima de ións de cloruro que se poden complexar usando 0,4 g de sulfato de mercurio pode chegar aos 40 ml. Por exemplo, se se toma unha mostra de auga de 20,00 ml, pódese complexar unha mostra de auga cunha concentración máxima de ións de cloruro de 2000 mg/L. Se a concentración de ións de cloruro é baixa, pódese engadir menos sulfato de mercurio para manter a proporción de sulfato de mercurio:ión de cloruro = 10:1 (W/W). Se precipita unha pequena cantidade de cloruro de mercurio, non afecta á medición.
(2) O volume de extracción da mostra de auga pode estar no rango de 10,00-50,00 ml, pero a dosificación e a concentración do reactivo pódense axustar segundo corresponda para obter resultados satisfactorios.
(3) Para mostras de auga cunha demanda química de osíxeno inferior a 50 mol/L, debe usarse unha solución estándar de dicromato de potasio de 0,0250 mol/L. Ao gotear cara atrás, use unha solución estándar de sulfato ferroso de amonio de 0,01/L.
(4) Despois de quentar e someter a mostra de auga a refluxo, a cantidade restante de dicromato de potasio na solución debe ser de 1/5 a 4/5 da pequena cantidade engadida.
(5) Ao usar a solución estándar de ftalato de hidróxeno de potasio para comprobar a calidade e a tecnoloxía de funcionamento do reactivo, dado que o CODCr teórico por gramo de ftalato de hidróxeno de potasio é de 1,167 g, disolver 0,4251 L de ftalato de hidróxeno de potasio e auga bidestilada, transferir a solución a un matraz volumétrico de 1000 ml e diluír ata a marca con auga bidestilada para obter unha solución estándar de 500 mg/L de CODCr. Recén preparada ao usarse.
(6) Os resultados das medicións de CODCr deben manter tres cifras significativas.
(7) En cada experimento, débese calibrar a solución estándar de titulación de sulfato ferroso de amonio e prestar especial atención aos cambios na súa concentración cando a temperatura ambiente é alta.
5. Pasos de medición
(1) Axita uniformemente a mostra de auga de entrada e a mostra de auga de saída recuperadas.
(2) Colle 3 matraces Erlenmeyer de boca esmerilada, numerados co 0, 1 e 2; engade 6 esferas de vidro a cada un dos 3 matraces Erlenmeyer.
(3) Engadir 20 mL de auga destilada ao matraz Erlenmeyer n.º 0 (usar unha pipeta de graxa); engadir 5 mL de mostra de auga de alimentación ao matraz Erlenmeyer n.º 1 (usar unha pipeta de 5 mL e usar auga de alimentación para enxaugar a pipeta). tubo 3 veces), despois engadir 15 mL de auga destilada (usar unha pipeta de graxa); engadir 20 mL de mostra de efluente ao matraz Erlenmeyer n.º 2 (usar unha pipeta de graxa e enxaugar a pipeta 3 veces coa auga entrante).
(4) Engadir 10 mL de solución non estándar de dicromato de potasio a cada un dos 3 matraces Erlenmeyer (usar unha pipeta de 10 mL de solución non estándar de dicromato de potasio e enxaugar a pipeta 3 con solución non estándar de dicromato de potasio). Segunda categoría).
(5) Coloca os matraces Erlenmeyer no forno electrónico multiusos e, a seguir, abre o tubo da billa para encher o tubo do condensador con auga (non abras a billa demasiado, segundo a experiencia).
(6) Engade 30 mL de sulfato de prata (usando unha probeta pequena de 25 mL) aos tres matraces Erlenmeyer desde a parte superior do tubo condensador e, a continuación, axita os tres matraces Erlenmeyer uniformemente.
(7) Conecta o forno electrónico multiusos, comeza a cronometrar desde a fase de fervura e quenta durante 2 horas.
(8) Unha vez rematado o quecemento, desconecte o forno electrónico multiusos e déixeo arrefriar durante un tempo (o tempo dependerá da experiencia).
(9) Engadir 90 mL de auga destilada da parte superior do tubo condensador aos tres matraces Erlenmeyer (razóns para engadir auga destilada: 1. Engadir auga do tubo condensador para permitir que a mostra de auga residual na parede interior do tubo condensador flúa cara ao matraz Erlenmeyer durante o proceso de quecemento para reducir os erros. 2. Engadir unha certa cantidade de auga destilada para que a reacción de cor durante o proceso de titulación sexa máis evidente).
(10) Despois de engadir auga destilada, liberarase calor. Retire o matraz Erlenmeyer e déixeo arrefriar.
(11) Despois de arrefriar completamente, engade 3 gotas do indicador ferroso de proba a cada un dos tres matraces Erlenmeyer e, a continuación, axita os tres matraces Erlenmeyer uniformemente.
(12) Valorar con sulfato ferroso de amonio. A cor da solución cambia de amarelo a azul verdoso e a marrón avermellado como punto final. (Prestar atención ao uso de buretas totalmente automáticas. Despois dunha valoración, lembrar ler e subir o nivel de líquido da bureta automática ao nivel máis alto antes de proceder á seguinte valoración).
(13) Rexistra as lecturas e calcula os resultados.
2. Determinación da demanda bioquímica de osíxeno (DBO5)
As augas residuais domésticas e industriais conteñen grandes cantidades de materia orgánica diversa. Cando contaminan as augas, esta materia orgánica consume unha gran cantidade de osíxeno disolto ao descompoñerse na masa de auga, destruíndo así o equilibrio de osíxeno na masa de auga e deteriorando a calidade da auga. A falta de osíxeno nas masas de auga provoca a morte de peixes e outras formas de vida acuática.
A composición da materia orgánica contida nas masas de auga é complexa e é difícil determinar os seus compoñentes un por un. A xente adoita usar o osíxeno consumido pola materia orgánica na auga en determinadas condicións para representar indirectamente o contido de materia orgánica na auga. A demanda bioquímica de osíxeno é un indicador importante deste tipo.
O método clásico para medir a demanda bioquímica de osíxeno é o método de inoculación por dilución.
As mostras de auga para medir a demanda bioquímica de osíxeno deben encherse e selarse en botellas unha vez recollidas. Gardar a unha temperatura de 0 a 4 graos Celsius. En xeral, a análise debe realizarse nun prazo de 6 horas. Se se require transporte a longa distancia, o tempo de almacenamento non debe exceder as 24 horas.
1. Principio do método
A demanda bioquímica de osíxeno refírese á cantidade de osíxeno disolto consumida no proceso bioquímico dos microorganismos que descompoñen certas substancias oxidables, especialmente materia orgánica, na auga en condicións específicas. Todo o proceso de oxidación biolóxica leva moito tempo. Por exemplo, cando se cultiva a 20 graos Celsius, tardan máis de 100 días en completarse. Na actualidade, recoméndase xeralmente tanto no país como no estranxeiro incubar durante 5 días a máis ou menos 20 graos Celsius e medir o osíxeno disolto da mostra antes e despois da incubación. A diferenza entre os dous é o valor de DBO5, expresado en miligramos/litro de osíxeno.
No caso dalgunhas augas superficiais e na maioría das augas residuais industriais, debido a que conteñen moita materia orgánica, é necesario diluílas antes do cultivo e a medición para reducir a súa concentración e garantir unha cantidade suficiente de osíxeno disolto. O grao de dilución debe ser tal que o osíxeno disolto consumido no cultivo sexa superior a 2 mg/L e o osíxeno disolto restante sexa superior a 1 mg/L.
Para garantir que haxa suficiente osíxeno disolto despois de diluír a mostra de auga, a auga diluída adoita airearse con aire, de xeito que o osíxeno disolto na auga diluída estea preto da saturación. Tamén se debe engadir unha certa cantidade de nutrientes inorgánicos e substancias tampón á auga de dilución para garantir o crecemento de microorganismos.
Para as augas residuais industriais que conteñen poucos ou ningún microorganismo, incluídas as augas residuais ácidas, alcalinas, de alta temperatura ou cloradas, débese realizar unha inoculación ao medir a DBO5 para introducir microorganismos que poidan descompoñer a materia orgánica nas augas residuais. Cando haxa materia orgánica nas augas residuais que sexa difícil de degradar polos microorganismos das augas residuais domésticas xerais a velocidade normal ou que conteña substancias altamente tóxicas, débense introducir microorganismos domesticados na mostra de auga para a súa inoculación. Este método é axeitado para a determinación de mostras de auga cunha DBO5 maior ou igual a 2 mg/L, e un máximo que non supere os 6000 mg/L. Cando a DBO5 da mostra de auga é superior a 6000 mg/L, produciranse certos erros debido á dilución.
2. Instrumentos
(1) Incubadora a temperatura constante
(2) Botellas de vidro de boca estreita de 5-20 L.
(3) Cilindro medidor de 1000 a 2000 ml
(4) Varilla de axitación de vidro: a lonxitude da varilla debe ser 200 mm maior que a altura da probeta utilizada. Unha placa de goma dura cun diámetro menor que o da parte inferior da probeta e varios orificios pequenos está fixada á parte inferior da varilla.
(5) Botella de osíxeno disolto: entre 250 ml e 300 ml, con tapón de vidro esmerilado e boca acampanada para selar o subministro de auga.
(6) Sifón, empregado para tomar mostras de auga e engadir auga de dilución.
3. Reactivos
(1) Solución tampón de fosfato: Disolver 8,5 g de dihidroxenofosfato de potasio, 21,75 g de bipotásico hidroxenofosfato, 33,4 g de bipotásico hidroxenofosfato heptahidratado e 1,7 g de cloruro de amonio en auga e diluír a 1000 ml. O pH desta solución debe ser de 7,2.
(2) Solución de sulfato de magnesio: Disolver 22,5 g de heptahidrato de sulfato de magnesio en auga e diluír ata 1000 ml.
(3) Solución de cloruro de calcio: disolver cloruro de calcio anhidro ao 27,5 % en auga e diluír ata 1000 ml.
(4) Solución de cloruro férrico: Disolver 0,25 g de hexahidrato de cloruro férrico en auga e diluír ata 1000 ml.
(5) Solución de ácido clorhídrico: Disolver 40 ml de ácido clorhídrico en auga e diluír ata chegar a 1000 ml.
(6) Solución de hidróxido de sodio: Disolver 20 g de hidróxido de sodio en auga e diluír ata 1000 ml.
(7) Solución de sulfito de sodio: Disolver 1,575 g de sulfito de sodio en auga e diluír ata 1000 ml. Esta solución é inestable e debe prepararse diariamente.
(8) Solución estándar de glicosa-ácido glutámico: Despois de secar a glicosa e o ácido glutámico a 103 graos Celsius durante 1 hora, pesar 150 ml de cada un e disolvelos en auga, transferilo a un matraz aforado de 1000 ml e diluír ata a marca, e mesturar uniformemente. Preparar esta solución estándar xusto antes do seu uso.
(9) Auga de dilución: o valor de pH da auga de dilución debe ser de 7,2 e a súa DBO5 debe ser inferior a 0,2 ml/L.
(10) Solución de inoculación: xeralmente, úsanse augas residuais domésticas, déixanse a temperatura ambiente durante un día e unha noite e utilízase o sobrenadante.
(11) Auga de dilución para a inoculación: Engádese unha cantidade axeitada de solución de inoculación á auga de dilución e mestúrase ben. A cantidade de solución de inoculación engadida por litro de auga diluída é de 1 a 10 ml de augas residuais domésticas ou de 20 a 30 ml de exudado do solo superficial; o valor do pH da auga de dilución para a inoculación debe ser de 7,2. O valor da DBO debe estar entre 0,3 e 1,0 mg/L. A auga de dilución para a inoculación debe usarse inmediatamente despois da súa preparación.
4. Cálculo
1. Mostras de auga cultivadas directamente sen dilución
DBO5 (mg/L) = C1-C2
Na fórmula: C1: concentración de osíxeno disolto na mostra de auga antes do cultivo (mg/L);
C2: concentración restante de osíxeno disolto (mg/L) despois de incubar a mostra de auga durante 5 días.
2. Mostras de auga cultivadas despois da dilución
DBO5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Na fórmula: C1: concentración de osíxeno disolto na mostra de auga antes do cultivo (mg/L);
C2: concentración restante de osíxeno disolto (mg/L) despois de 5 días de incubación da mostra de auga;
B1: concentración de osíxeno disolto na auga de dilución (ou na auga de dilución da inoculación) antes do cultivo (mg/L);
B2——Concentración de osíxeno disolto na auga de dilución (ou na auga de dilución da inoculación) despois do cultivo (mg/L);
f1——A proporción de auga de dilución (ou auga de dilución de inoculación) no medio de cultivo;
f2: a proporción da mostra de auga no medio de cultivo.
B1——Oxíxeno disolto da auga de dilución antes do cultivo;
B2: osíxeno disolto da auga de dilución despois do cultivo;
f1——A proporción de auga de dilución no medio de cultivo;
f2: a proporción da mostra de auga no medio de cultivo.
Nota: Cálculo de f1 e f2: Por exemplo, se a proporción de dilución do medio de cultivo é do 3 %, é dicir, 3 partes de mostra de auga e 97 partes de auga de dilución, entón f1 = 0,97 e f2 = 0,03.
5. Cousas a ter en conta
(1) O proceso de oxidación biolóxica da materia orgánica na auga pódese dividir en dúas etapas. A primeira etapa é a oxidación do carbono e o hidróxeno na materia orgánica para producir dióxido de carbono e auga. Esta etapa chámase etapa de carbonización. Tarda uns 20 días en completarse a etapa de carbonización a 20 graos Celsius. Na segunda etapa, as substancias que conteñen nitróxeno e parte do nitróxeno oxídanse en nitritos e nitratos, o que se denomina etapa de nitrificación. Tarda uns 100 días en completarse a etapa de nitrificación a 20 graos Celsius. Polo tanto, ao medir a DBO5 das mostras de auga, a nitrificación xeralmente é insignificante ou non se produce en absoluto. Non obstante, o efluente do tanque de tratamento biolóxico contén un gran número de bacterias nitrificantes. Polo tanto, ao medir a DBO5, tamén se inclúe a demanda de osíxeno dalgúns compostos que conteñen nitróxeno. Para estas mostras de auga, pódense engadir inhibidores da nitrificación para inhibir o proceso de nitrificación. Para este propósito, pódese engadir 1 ml de propilenotiourea cunha concentración de 500 mg/L ou unha certa cantidade de 2-clorozona-6-triclorometildina fixada en cloruro de sodio a cada litro de mostra de auga diluída para facer TCMP. A concentración na mostra diluída é de aproximadamente 0,5 mg/L.
(2) A cristalería debe limparse a fondo. Primeiro, remollala e limpala con deterxente, despois remollala con ácido clorhídrico diluído e, finalmente, lava con auga da billa e auga destilada.
(3) Para comprobar a calidade da auga de dilución e da solución de inóculo, así como o nivel operativo do técnico de laboratorio, diluír 20 ml de solución estándar de glicosa-ácido glutámico con auga de dilución de inoculación ata 1000 ml e seguir os pasos para medir a DBO5. O valor da DBO5 medido debe estar entre 180 e 230 mg/L. En caso contrario, comprobar se hai algún problema coa calidade da solución de inóculo, a auga de dilución ou as técnicas operativas.
(4) Cando o factor de dilución da mostra de auga supere as 100 veces, esta debe diluírse preliminarmente con auga nun matraz volumétrico e, a continuación, tomarse unha cantidade axeitada para o cultivo de dilución final.
3. Determinación de sólidos en suspensión (SS)
Os sólidos en suspensión representan a cantidade de materia sólida non disolta na auga.
1. Principio do método
A curva de medición está incorporada e a absorbancia da mostra a unha lonxitude de onda específica convértese no valor de concentración do parámetro que se vai medir, o que se mostra na pantalla LCD.
2. Pasos de medición
(1) Axita uniformemente a mostra de auga de entrada e a mostra de auga de saída recuperadas.
(2) Colle 1 tubo colorimétrico e engade 25 mL da mostra de auga entrante e, a continuación, engade auga destilada ata a marca (debido a que a cantidade de sólidos en suspensión da auga entrante é grande, se non se dilúe, pode superar o límite máximo do probador de sólidos en suspensión), o que fai que os resultados sexan inexactos. Por suposto, o volume de mostraxe da auga entrante non é fixo. Se a auga entrante está demasiado sucia, colle 10 mL e engade auga destilada á báscula).
(3) Acenda o medidor de sólidos en suspensión, engada auga destilada a 2/3 da caixa pequena, semellante a unha cubeta, seque a parede exterior, prema o botón de selección mentres axita e, a continuación, coloque rapidamente o medidor de sólidos en suspensión dentro e, a continuación, prema a tecla de lectura. Se non é cero, prema a tecla de borrar para borrar o instrumento (só mida unha vez).
(4) Medir a cantidade de auga en suspensión (SS) entrante: Verter a mostra de auga entrante no tubo colorimétrico na caixa pequena e enxaugala tres veces, despois engadir a mostra de auga entrante ata 2/3, secar a parede exterior e premer a tecla de selección mentres se axita. Despois, introducir rapidamente no probador de sólidos en suspensión, premer o botón de lectura, medir tres veces e calcular o valor medio.
(5) Mida a auga SS: Axite a mostra de auga uniformemente e enxágüe a caixa pequena tres veces... (O método é o mesmo que o anterior)
3. Cálculo
O resultado da SS da auga de entrada é: relación de dilución * lectura da mostra de auga de entrada medida. O resultado da SS da auga de saída é directamente a lectura do instrumento da mostra de auga medida.
4. Determinación do fósforo total (TP)
1. Principio do método
En condicións ácidas, o ortofosfato reacciona co molibdato de amonio e o tartrato de antimonilo de potasio para formar heteropoliácido de fosfomolibdeno, que se reduce co axente redutor ácido ascórbico e se converte nun complexo azul, xeralmente integrado con azul de fosfomolibdeno.
A concentración mínima detectable deste método é de 0,01 mg/L (a concentración correspondente á absorbancia A=0,01); o límite superior de determinación é de 0,6 mg/L. Pódese aplicar á análise de ortofosfato en augas subterráneas, augas residuais domésticas e augas residuais industriais de produtos químicos diarios, fertilizantes con fosfato, tratamento de fosfatación de superficies metálicas mecanizadas, pesticidas, aceiro, coquería e outras industrias.
2. Instrumentos
espectrofotómetro
3. Reactivos
(1)1+1 ácido sulfúrico.
(2) Solución de ácido ascórbico ao 10 % (m/V): Disolver 10 g de ácido ascórbico en auga e diluír ata chegar a 100 ml. A solución gárdase nun frasco de vidro marrón e é estable durante varias semanas nun lugar frío. Se a cor se torna amarela, descártea e volva mesturala.
(3) Solución de molibdato: Disolver 13 g de molibdato de amonio [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] en 100 ml de auga. Disolver 0,35 g de tartrato de antimonio potásico [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] en 100 ml de auga. Engadir lentamente a solución de molibdato de amonio a 300 ml de ácido sulfúrico (1+1) baixo axitación constante, engadir a solución de tartrato de antimonio potásico e mesturar uniformemente. Gardar os reactivos en frascos de vidro marrón nun lugar frío. Estable durante polo menos 2 meses.
(4) Solución de compensación de turbidez e cor: mesturar dous volumes de ácido sulfúrico (1+1) e un volume de solución de ácido ascórbico ao 10 % (m/V). Esta solución prepárase o mesmo día.
(5) Solución madre de fosfato: fosfato dihidroxenado de potasio (KH2PO4) seco a 110 °C durante 2 horas e déixeo arrefriar nun desecador. Pese 0,217 g, disólvao en auga e transfirao a un matraz aforado de 1000 ml. Engada 5 ml de ácido sulfúrico (1+1) e dilúa con auga ata a marca. Esta solución contén 50,0 µg de fósforo por mililitro.
(6) Solución estándar de fosfato: Coller 10,00 ml da solución madre de fosfato nun matraz aforado de 250 ml e diluír con auga ata a marca. Esta solución contén 2,00 µg de fósforo por mililitro. Preparada para uso inmediato.
4. Pasos de medición (tomando como exemplo só a medición de mostras de auga de entrada e saída)
(1) Axita ben a mostra de auga de entrada e a mostra de auga de saída recuperadas (a mostra de auga tomada da piscina bioquímica debe axitarse ben e deixarse repousar durante un período de tempo para recoller o sobrenadante).
(2) Colle 3 tubos de escala con tapón, engade auga destilada ao primeiro tubo de escala con tapón ata a liña superior da escala; engade 5 ml de mostra de auga ao segundo tubo de escala con tapón e, a seguir, engade auga destilada ata a liña superior da escala; o terceiro tubo de escala con tapón. Fixa o tubo graduado cun tapón.
Deixar en remollo en ácido clorhídrico durante 2 horas ou fregar con deterxente sen fosfatos.
(3) A cubeta debe mergullarse nun ácido nítrico diluído ou nunha solución de lavado con ácido crómico durante un intre despois do seu uso para eliminar o colorante azul de molibdeno adsorbido.
5. Determinación do nitróxeno total (NT)
1. Principio do método
Nunha solución acuosa por riba dos 60 °C, o persulfato de potasio descomponse segundo a seguinte fórmula de reacción para xerar ións de hidróxeno e osíxeno. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Engade hidróxido de sodio para neutralizar os ións de hidróxeno e completar a descomposición do persulfato de potasio. Nun medio alcalino de 120 ℃-124 ℃, usando persulfato de potasio como oxidante, non só o nitróxeno amoniacal e o nitróxeno nitrítico da mostra de auga poden oxidarse a nitrato, senón que a maioría dos compostos orgánicos de nitróxeno da mostra de auga poden oxidarse a nitratos. Despois, usa espectrofotometría ultravioleta para medir a absorbancia a lonxitudes de onda de 220 nm e 275 nm respectivamente e calcula a absorbancia do nitróxeno nitrato segundo a seguinte fórmula: A=A220-2A275 para calcular o contido total de nitróxeno. O seu coeficiente de absorción molar é de 1,47 × 10³.
2. Interferencia e eliminación
(1) Cando a mostra de auga contén ións de cromo hexavalente e ións férricos, pódense engadir de 1 a 2 ml dunha solución de clorhidrato de hidroxilamina ao 5 % para eliminar a súa influencia na medición.
(2) Os ións de ioduro e os ións de bromuro interfiren coa determinación. Non hai interferencia cando o contido de ións de ioduro é 0,2 veces o contido total de nitróxeno. Non hai interferencia cando o contido de ións de bromuro é 3,4 veces o contido total de nitróxeno.
(3) A influencia do carbonato e do bicarbonato na determinación pódese eliminar engadindo unha certa cantidade de ácido clorhídrico.
(4) O sulfato e o cloruro non teñen ningún efecto na determinación.
3. Ámbito de aplicación do método
Este método é axeitado principalmente para a determinación do nitróxeno total en lagos, encoros e ríos. O límite inferior de detección do método é de 0,05 mg/L; o límite superior de determinación é de 4 mg/L.
4. Instrumentos
(1) Espectrofotómetro UV.
(2) Esterilizador de vapor a presión ou olla a presión doméstica.
(3) Tubo de vidro con tapón e boca esmerilada.
5. Reactivos
(1) Auga sen amoníaco, engadir 0,1 ml de ácido sulfúrico concentrado por litro de auga e destilar. Recoller o efluente nun recipiente de vidro.
(2) Hidróxido de sodio ao 20 % (m/V): pesar 20 g de hidróxido de sodio, disolver en auga sen amoníaco e diluír ata chegar a 100 ml.
(3) Solución alcalina de persulfato de potasio: pesar 40 g de persulfato de potasio e 15 g de hidróxido de sodio, disolvelos en auga sen amoníaco e diluír ata 1000 ml. A solución almacénase nunha botella de polietileno e pódese almacenar durante unha semana.
(4)1+9 ácido clorhídrico.
(5) Solución estándar de nitrato de potasio: a. Solución patrón: pesar 0,7218 g de nitrato de potasio que se secou a 105-110 °C durante 4 horas, disolvelo en auga sen amoníaco e transferilo a un matraz aforado de 1000 ml para axustar o volume. Esta solución contén 100 mg de nitróxeno nitrato por ml. Engadir 2 ml de cloroformo como axente protector e será estable durante polo menos 6 meses. b. Solución estándar de nitrato de potasio: diluír a solución patrón 10 veces con auga sen amoníaco. Esta solución contén 10 mg de nitróxeno nitrato por ml.
6. Pasos de medición
(1) Axita uniformemente a mostra de auga de entrada e a mostra de auga de saída recuperadas.
(2) Colle tres tubos colorimétricos de 25 ml (ten en conta que non son tubos colorimétricos grandes). Engade auga destilada ao primeiro tubo colorimétrico e engádea ata a liña inferior da escala; engade 1 ml de mostra de auga de entrada ao segundo tubo colorimétrico e, a seguir, engade auga destilada ata a liña inferior da escala; engade 2 ml de mostra de auga de saída ao terceiro tubo colorimétrico e, a seguir, engádelle auga destilada. Engádea ata a marca de verificación inferior.
(3) Engadir 5 mL de persulfato potásico básico aos tres tubos colorimétricos respectivamente.
(4) Coloque os tres tubos colorimétricos nun vaso de precipitados de plástico e quénteos nunha olla a presión. Leve a cabo a dixestión.
(5) Despois de quentar, retira a gasa e déixaa arrefriar de forma natural.
(6) Despois de arrefriar, engade 1 mL de ácido clorhídrico 1+9 a cada un dos tres tubos colorimétricos.
(7) Engadir auga destilada a cada un dos tres tubos colorimétricos ata a marca superior e axitar ben.
(8) Emprega dúas lonxitudes de onda e mide cun espectrofotómetro. Primeiro, usa unha cubeta de cuarzo de 10 mm cunha lonxitude de onda de 275 nm (unha lixeiramente máis antiga) para medir as mostras de auga en branco, de entrada e de saída e contalas; despois, usa unha cubeta de cuarzo de 10 mm cunha lonxitude de onda de 220 nm (unha lixeiramente máis antiga) para medir as mostras de auga en branco, de entrada e de saída. Toma mostras de auga de entrada e saída e contalas.
(9) Resultados do cálculo.
6. Determinación do nitróxeno amónico (NH3-N)
1. Principio do método
As solucións alcalinas de mercurio e potasio reaccionan co amoníaco para formar un composto coloidal de cor marrón avermellada clara. Esta cor ten unha forte absorción nun amplo rango de lonxitudes de onda. Normalmente, a lonxitude de onda utilizada para a medición está no rango de 410-425 nm.
2. Conservación de mostras de auga
As mostras de auga recóllense en botellas de polietileno ou botellas de vidro e deben analizarse canto antes. Se é necesario, engádese ácido sulfúrico á mostra de auga para acidificala ao pH.<2 e almacenalo a 2-5 °C. Débense tomar mostras acidificadas para evitar a absorción de amoníaco no aire e a contaminación.
3. Interferencia e eliminación
Os compostos orgánicos como as aminas alifáticas, as aminas aromáticas, os aldehídos, a acetona, os alcohois e as aminas nitroxenadas orgánicas, así como os ións inorgánicos como o ferro, o manganeso, o magnesio e o xofre, causan interferencias debido á produción de diferentes cores ou turbidez. A cor e a turbidez da auga tamén afectan a colorimetría. Para este propósito, requírese un pretratamento de floculación, sedimentación, filtración ou destilación. As substancias interferentes redutoras volátiles tamén se poden quentar en condicións ácidas para eliminar as interferencias cos ións metálicos e tamén se pode engadir unha cantidade axeitada de axente enmascarante para eliminalas.
4. Ámbito de aplicación do método
A concentración detectable máis baixa deste método é de 0,025 mg/l (método fotométrico) e o límite superior de determinación é de 2 mg/l. Usando colorimetría visual, a concentración detectable máis baixa é de 0,02 mg/l. Tras un pretratamento axeitado das mostras de auga, este método pódese aplicar a augas superficiais, subterráneas, augas residuais industriais e augas residuais domésticas.
5. Instrumentos
(1) Espectrofotómetro.
(2) Medidor de pH
6. Reactivos
Toda a auga empregada para preparar os reactivos debe estar libre de amoníaco.
(1) Reactivo de Nessler
Podes escoller un dos seguintes métodos de preparación:
1. Pesar 20 g de ioduro de potasio e disolvelo en aproximadamente 25 ml de auga. Engadir po cristalino de dicloruro de mercurio (HgCl2) (aproximadamente 10 g) en pequenas porcións mentres se remexe. Cando apareza un precipitado vermello e sexa difícil de disolver, é hora de engadir gota a gota unha solución de mercurio saturada e remexa ben. Cando apareza o precipitado vermello e xa non se disolva, deixar de engadir a solución de cloruro mercúrico.
Pesar outros 60 g de hidróxido de potasio, disolvelo en auga e diluír ata chegar a 250 ml. Despois de arrefriar a temperatura ambiente, verte lentamente a solución anterior na solución de hidróxido de potasio mentres remexes, diluír con auga ata chegar a 400 ml e mesturar ben. Deixar repousar durante a noite, transferir o sobrenadante a unha botella de polietileno e gardala cun tapón hermético.
2. Pesar 16 g de hidróxido de sodio, disolvelo en 50 ml de auga e deixar arrefriar completamente a temperatura ambiente.
Pesar outros 7 g de ioduro de potasio e 10 g de ioduro de mercurio (HgI2) e disolvelos en auga. Despois, inxectar lentamente esta solución na solución de hidróxido de sodio mentres se remexe, diluír con auga ata 100 ml, gardar nunha botella de polietileno e manter ben pechada.
(2) Solución de ácido potásico e sódico
Pesar 50 g de tartrato de potasio e sodio (KNaC4H4O6⁻⁴H2O) e disolvelo en 100 ml de auga, quentar e ferver para eliminar o amoníaco, arrefriar e disolver ata chegar a 100 ml.
(3) Solución patrón de amonio
Pesar 3,819 g de cloruro de amonio (NH4Cl) seco a 100 graos Celsius, disolvelo en auga, transferilo a un matraz aforado de 1000 ml e diluír ata a marca. Esta solución contén 1,00 mg de nitróxeno amónico por ml.
(4) Solución estándar de amonio
Pipetear 5,00 ml da solución patrón de amina nun matraz aforado de 500 ml e diluír con auga ata a marca. Esta solución contén 0,010 mg de nitróxeno amónico por ml.
7. Cálculo
Atopa o contido de nitróxeno amónico (mg) a partir da curva de calibración
Nitróxeno amoníaco (N, mg/l)=m/v*1000
Na fórmula, m é a cantidade de nitróxeno amónico atopada na calibración (mg), V é o volume da mostra de auga (ml).
8. Cousas a ter en conta
(1) A proporción de ioduro de sodio e ioduro de potasio ten unha grande influencia na sensibilidade da reacción de cor. O precipitado formado despois do repouso debe eliminarse.
(2) O papel de filtro adoita conter trazas de sales de amonio, polo que asegúrate de lavalo con auga sen amoníaco cando o uses. Todo o material de vidro debe protexerse da contaminación por amoníaco no aire do laboratorio.
9. Pasos de medición
(1) Axita uniformemente a mostra de auga de entrada e a mostra de auga de saída recuperadas.
(2) Verte a mostra de auga de entrada e a mostra de auga de saída en vasos de precipitados de 100 ml, respectivamente.
(3) Engade 1 mL de sulfato de cinc ao 10 % e 5 gotas de hidróxido de sodio nos dous vasos de precipitados respectivamente e reméxeo con dúas varillas de vidro.
(4) Déixao repousar durante 3 minutos e despois comeza a filtrar.
(5) Verte a mostra de auga estancada no funil do filtro. Despois de filtrar, verte o filtrado no vaso inferior. Despois, usa este vaso para recoller a mostra de auga restante no funil. Ata que se complete a filtración, verte o filtrado de novo no vaso inferior. Verte o filtrado. (Noutras palabras, usa o filtrado dun funil para lavar o vaso dúas veces)
(6) Filtrar as mostras de auga restantes nos vasos de precipitados respectivamente.
(7) Colle 3 tubos colorimétricos. Engade auga destilada ao primeiro tubo colorimétrico e súmao á escala; engade de 3 a 5 ml do filtrado da mostra de auga de entrada ao segundo tubo colorimétrico e, a seguir, engade auga destilada á escala; engade 2 ml do filtrado da mostra de auga de saída ao terceiro tubo colorimétrico. Despois, engade auga destilada ata a marca. (A cantidade de filtrado da mostra de auga de entrada e saída non é fixa)
(8) Engadir 1 mL de tartrato de potasio e sodio e 1,5 mL de reactivo de Nessler aos tres tubos colorimétricos, respectivamente.
(9) Axitar ben e cronometrar durante 10 minutos. Usar un espectrofotómetro para medir, cunha lonxitude de onda de 420 nm e unha cubeta de 20 mm. Calcular.
(10) Resultados do cálculo.
7. Determinación do nitróxeno en nitratos (NO3-N)
1. Principio do método
Na mostra de auga en medio alcalino, o nitrato pode reducirse cuantitativamente a amoníaco mediante o axente redutor (aliaxe de Daisler) baixo quecemento. Despois da destilación, absórbese na solución de ácido bórico e mídese mediante fotometría do reactivo de Nessler ou titulación ácida.
2. Interferencia e eliminación
Nestas condicións, o nitrito tamén se reduce a amoníaco e cómpre eliminalo previamente. O amoníaco e os sales de amoníaco das mostras de auga tamén se poden eliminar mediante predistilación antes de engadir a aliaxe Daisch.
Este método é especialmente axeitado para a determinación de nitróxeno en nitratos en mostras de auga gravemente contaminadas. Ao mesmo tempo, tamén se pode empregar para a determinación de nitróxeno en nitritos en mostras de auga (a mostra de auga determínase mediante predistilación alcalina para eliminar os sales de amoníaco e amonio, e despois o nitrito. A cantidade total de sal, menos a cantidade de nitrato medida por separado, é a cantidade de nitrito).
3. Instrumentos
Dispositivo de destilación fixadora de nitróxeno con bólas de nitróxeno.
4. Reactivos
(1) Solución de ácido sulfámico: pesar 1 g de ácido sulfámico (HOSO2NH2), disolvelo en auga e diluír ata chegar a 100 ml.
(2)1+1 ácido clorhídrico
(3) Solución de hidróxido de sodio: pesar 300 g de hidróxido de sodio, disolvelo en auga e diluír ata chegar a 1000 ml.
(4) Po de aliaxe Daisch (Cu50:Zn5:Al45). ,
(5) Solución de ácido bórico: Pesar 20 g de ácido bórico (H3BO3), disolvelo en auga e diluír ata chegar a 1000 ml.
5. Pasos de medición
(1) Axitar as mostras recuperadas do punto 3 e do punto de refluxo e deixalas clarificar durante un período de tempo.
(2) Colle 3 tubos colorimétricos. Engade auga destilada ao primeiro tubo colorimétrico e engádeo á escala; engade 3 ml de sobrenadante de manchas n.º 3 ao segundo tubo colorimétrico e, a seguir, engade auga destilada á escala; engade 5 ml de sobrenadante de manchas de refluxo ao terceiro tubo colorimétrico e, a seguir, engade auga destilada ata a marca.
(3) Colle 3 placas de evaporación e verte o líquido dos 3 tubos colorimétricos nas placas de evaporación.
(4) Engadir 0,1 mol/L de hidróxido de sodio a tres placas de evaporación respectivamente para axustar o pH a 8. (Usar papel de proba de pH de precisión, o rango está entre 5,5 e 9,0. Cada unha require unhas 20 gotas de hidróxido de sodio)
(5) Acender o baño maría, colocar a placa de evaporación nela e axustar a temperatura a 90 °C ata que se evapore ata quedar seco (tarda unhas 2 horas)
(6) Despois de evaporar ata secar, retirar a cápsula de evaporación e arrefriala.
(7) Despois de arrefriar, engadir 1 mL de ácido fenol disulfónico a tres placas de evaporación respectivamente, triturar cunha vara de vidro para que o reactivo entre en contacto completo co residuo na placa de evaporación, deixar repousar un tempo e logo triturar de novo. Despois de deixar repousar durante 10 minutos, engadir aproximadamente 10 mL de auga destilada respectivamente.
(8) Engadir de 3 a 4 ml de auga con amoníaco ás placas de evaporación mentres se remexe e, a continuación, móveas aos tubos colorimétricos correspondentes. Engadir auga destilada ata a marca respectivamente.
(9) Axitar uniformemente e medir cun espectrofotómetro, empregando unha cubeta de 10 mm (vidro ordinario, lixeiramente máis nova) cunha lonxitude de onda de 410 nm. E levar a conta.
(10) Resultados do cálculo.
8. Determinación do osíxeno disolto (OD)
O osíxeno molecular disolto na auga chámase osíxeno disolto. O contido de osíxeno disolto na auga natural depende do equilibrio de osíxeno na auga e na atmosfera.
Xeralmente, o método do iodo úsase para medir o osíxeno disolto.
1. Principio do método
Engádense sulfato de manganeso e ioduro de potasio alcalino á mostra de auga. O osíxeno disolto na auga oxida o manganeso de baixa valencia a manganeso de alta valencia, xerando un precipitado marrón de hidróxido de manganeso tetravalente. Despois de engadir ácido, o precipitado de hidróxido disólvese e reacciona cos ións ioduro para liberalo. Iodo libre. Usando amidón como indicador e titulando o iodo liberado con tiosulfato de sodio, pódese calcular o contido de osíxeno disolto.
2. Pasos de medición
(1) Colle a mostra no punto 9 nunha botella de boca ancha e déixaa repousar durante dez minutos. (Ten en conta que estás a usar unha botella de boca ancha e presta atención ao método de mostraxe)
(2) Introduza o cóbado de vidro na botella de mostra de boca ancha, use o método de sifón para aspirar o sobrenadante á botella de osíxeno disolto, primeiro aspire un pouco menos, enxágüe a botella de osíxeno disolto 3 veces e, finalmente, aspire o sobrenadante para enchela con osíxeno disolto.
(3) Engadir 1 ml de sulfato de manganeso e 2 ml de ioduro de potasio alcalino á botella de osíxeno disolto chea. (Prestar atención ás precaucións ao engadir, engadir desde o centro)
(4) Tapa a botella de osíxeno disolto, axítaa de arriba a abaixo, axítaa de novo cada poucos minutos e axítaa tres veces.
(5) Engade 2 ml de ácido sulfúrico concentrado á botella de osíxeno disolto e axita ben. Déixaa repousar nun lugar escuro durante cinco minutos.
(6) Verte tiosulfato de sodio na bureta alcalina (con tubo de goma e esferas de vidro. Preste atención á diferenza entre as buretas ácidas e alcalinas) ata a liña da escala e prepárese para a titulación.
(7) Despois de deixalo repousar durante 5 minutos, retira a botella de osíxeno disolto que colocaches na escuridade, verte o líquido da botella de osíxeno disolto nunha probeta de plástico de 100 ml e enxáguaa tres veces. Finalmente, verte ata a marca de 100 ml da probeta.
(8) Verte o líquido da probeta no matraz Erlenmeyer.
(9) Titular con tiosulfato de sodio no matraz Erlenmeyer ata que sexa incoloro, despois engadir un contagotas de indicador de amidón, logo titular con tiosulfato de sodio ata que desapareza a cor e rexistrar a lectura.
(10) Resultados do cálculo.
Osíxeno disolto (mg/L)=M*V*8*1000/100
M é a concentración da solución de tiosulfato de sodio (mol/L)
V é o volume da solución de tiosulfato de sodio consumida durante a titulación (mL)
9. Alcalinidade total
1. Pasos de medición
(1) Axita uniformemente a mostra de auga de entrada e a mostra de auga de saída recuperadas.
(2) Filtrar a mostra de auga entrante (se a auga entrante é relativamente limpa, non se require filtración), usar unha probeta de 100 mL para coller 100 mL do filtrado e metela nun matraz Erlenmeyer de 500 mL. Usar unha probeta de 100 mL para coller 100 mL da mostra de efluente axitada e botala noutro matraz Erlenmeyer de 500 mL.
(3) Engade 3 gotas de indicador vermello de metilo-azul de metileno aos dous matraces Erlenmeyer respectivamente, que se tornan verde claro.
(4) Verte unha solución estándar de ións de hidróxeno de 0,01 mol/L na bureta alcalina (con tubo de goma e esferas de vidro, 50 ml. A bureta alcalina utilizada na medición de osíxeno disolto é de 25 ml, preste atención á distinción) ata a marca. Arame.
(5) Titular a solución estándar de ións de hidróxeno en dous matraces Erlenmeyer para revelar unha cor lavanda e rexistrar as lecturas de volume empregadas. (Lembra ler despois de titular un e enchelo para titular o outro. A mostra de auga de entrada require uns corenta mililitros e a mostra de auga de saída require uns dez mililitros)
(6) Resultados do cálculo. A cantidade de solución estándar de ións de hidróxeno * 5 é o volume.
10. Determinación da taxa de sedimentación dos lodos (SV30)
1. Pasos de medición
(1) Colle unha probeta medidora de 100 ml.
(2) Axite uniformemente a mostra recuperada no punto 9 da gabia de oxidación e vértaa na probeta medidora ata a marca superior.
(3) 30 minutos despois de comezar o cronometraxe, lea a lectura da escala na interface e rexístrea.
11. Determinación do índice de volume de lodos (IVL)
O SVI mídese dividindo a taxa de sedimentación do lodo (SV30) pola concentración do lodo (MLSS). Pero teña coidado ao converter unidades. A unidade do SVI é mL/g.
12. Determinación da concentración de lodos (MLSS)
1. Pasos de medición
(1) Axitar uniformemente a mostra recuperada no punto 9 e a mostra no punto de refluxo.
(2) Coller 100 ml de mostra do punto 9 e 100 ml de mostra do punto de refluxo e botar nun cilindro medidor. (A mostra do punto 9 pódese obter medindo a taxa de sedimentación dos lodos)
(3) Empregar unha bomba de baleiro de paletas rotatorias para filtrar a mostra no punto 9 e a mostra no punto de refluxo no cilindro medidor, respectivamente. (Prestar atención á selección do papel de filtro. O papel de filtro utilizado é o papel de filtro pesado previamente. Se se vai medir o MLVSS na mostra no punto 9 o mesmo día, débese usar papel de filtro cuantitativo para filtrar a mostra no punto 9. En calquera caso, débese usar papel de filtro cualitativo. Ademais, prestar atención á diferenza entre o papel de filtro cuantitativo e o papel de filtro cualitativo.)
(4) Retirar a mostra de lama de papel de filtro filtrada e colocala nun forno de secado eléctrico. A temperatura do forno de secado sobe a 105 °C e comeza a secar durante 2 horas.
(5) Retirar a mostra de lama de papel de filtro seca e colocala nun desecador de vidro para que arrefríe durante media hora.
(6) Despois de arrefriar, pesar e contar cunha balanza electrónica de precisión.
(7) Resultados do cálculo. Concentración de lodos (mg/L) = (lectura da balanza – peso do papel de filtro) * 10000
13. Determinación de substancias orgánicas volátiles (MLVSS)
1. Pasos de medición
(1) Despois de pesar a mostra de lama de papel de filtro no punto 9 cunha balanza electrónica de precisión, coloque a mostra de lama de papel de filtro nun pequeno crisol de porcelana.
(2) Acenda o forno de resistencia tipo caixa, axuste a temperatura a 620 °C e coloque o pequeno crisol de porcelana no forno de resistencia tipo caixa durante unhas 2 horas.
(3) Despois de dúas horas, peche o forno de resistencia tipo caixa. Despois de arrefriar durante 3 horas, abra un pouco a porta do forno de resistencia tipo caixa e deixe arrefriar de novo durante aproximadamente media hora para garantir que a temperatura do crisol de porcelana non supere os 100 °C.
(4) Saque o crisol de porcelana e colóqueo nun desecador de vidro para que arrefríe de novo durante aproximadamente media hora, péseo nunha balanza electrónica de precisión e rexistre a lectura.
(5) Resultados do cálculo.
Substancias orgánicas volátiles (mg/L) = (peso da mostra de lodo de papel de filtro + peso do crisol pequeno – lectura da balanza) * 10000.
Data de publicación: 19 de marzo de 2024
