13.Cales son as precaucións para medir o CODCr?
A medición de CODCr usa dicromato de potasio como oxidante, sulfato de prata como catalizador en condicións ácidas, fervendo e refluxo durante 2 horas, e despois convérteo en consumo de osíxeno (GB11914–89) medindo o consumo de dicromato de potasio. Na medición do CODCr utilízanse produtos químicos como o dicromato de potasio, o sulfato de mercurio e o ácido sulfúrico concentrado, que poden ser moi tóxicos ou corrosivos, e que requiren calefacción e refluxo, polo que a operación debe realizarse nunha campana de extracción e debe realizarse con moito coidado. Residuos líquidos Deben ser reciclados e eliminados por separado.
Para favorecer a oxidación total das substancias redutores na auga, é necesario engadir sulfato de prata como catalizador. Para que o sulfato de prata se distribúa uniformemente, o sulfato de prata debe disolverse en ácido sulfúrico concentrado. Despois de que estea completamente disolto (uns 2 días), comezará a acidificación. de ácido sulfúrico no matraz Erlenmeyer. O método de proba estándar nacional estipula que se deben engadir 0,4 gAg2SO4/30 mLH2SO4 para cada medición de CODCr (mostra de auga de 20 mL), pero os datos relevantes mostran que para as mostras xerais de auga, engadir 0,3 gAg2SO4/30 mLH2SO4 é completamente suficiente e non é necesario use máis sulfato de prata. Para as mostras de augas residuais que se miden con frecuencia, se hai suficiente control de datos, a cantidade de sulfato de prata pode reducirse adecuadamente.
O CODCr é un indicador do contido de materia orgánica nas augas residuais, polo que o consumo de osíxeno dos ións cloruro e das substancias redutores inorgánicas debe eliminarse durante a medición. Para a interferencia de substancias redutores inorgánicas como Fe2+ e S2-, o valor de CODCr medido pódese corrixir en función da demanda teórica de osíxeno en función da súa concentración medida. A interferencia dos ións cloruro Cl-1 é xeralmente eliminada polo sulfato de mercurio. Cando a cantidade de adición é de 0,4 gHgSO4 por 20 ml de mostra de auga, pódese eliminar a interferencia dos ións de cloruro de 2000 mg/L. Para as mostras de augas residuais que se miden con frecuencia con compoñentes relativamente fixos, se o contido de ión cloruro é pequeno ou se usa unha mostra de auga cun factor de dilución máis elevado para a medición, a cantidade de sulfato de mercurio pode reducirse adecuadamente.
14. Cal é o mecanismo catalítico do sulfato de prata?
O mecanismo catalítico do sulfato de prata é que os compostos que conteñen grupos hidroxilo na materia orgánica son oxidados primeiro polo dicromato de potasio en ácido carboxílico nun medio ácido forte. Os ácidos graxos xerados a partir da materia orgánica hidroxila reaccionan co sulfato de prata para xerar ácidos graxos prata. Debido á acción dos átomos de prata, o grupo carboxilo pode xerar facilmente dióxido de carbono e auga e, ao mesmo tempo, xerar prata de ácidos graxos novos, pero o seu átomo de carbono é un menos que o anterior. Este ciclo repítese, oxidando gradualmente toda a materia orgánica en dióxido de carbono e auga.
15.Cales son as precaucións para a medición da DBO5?
A medición da DBO5 normalmente usa o método estándar de dilución e inoculación (GB 7488–87). A operación consiste en colocar a mostra de auga que foi neutralizada, eliminadas substancias tóxicas e diluída (cunha cantidade axeitada de inóculo que contén microorganismos aeróbicos engadidos se é necesario). No frasco de cultivo, incubar na escuridade a 20 °C durante 5 días. Medindo o contido de osíxeno disolto nas mostras de auga antes e despois do cultivo, pódese calcular o consumo de osíxeno nun prazo de 5 días e, a continuación, pódese obter a DBO5 en función do factor de dilución.
A determinación da DBO5 é o resultado conxunto de efectos biolóxicos e químicos e debe realizarse de acordo coas especificacións de funcionamento. O cambio de calquera condición afectará á precisión e á comparabilidade dos resultados da medición. As condicións que afectan á determinación da DBO5 inclúen o valor do pH, a temperatura, o tipo e a cantidade de microbios, o contido de sal inorgánico, o osíxeno disolto e o factor de dilución, etc.
As mostras de auga para a proba de DBO5 deben encherse e selar en botellas de mostraxe e almacenarse nun frigorífico entre 2 e 5 °C ata a súa análise. Xeralmente, a proba debe realizarse dentro de 6 horas despois da toma de mostras. En calquera caso, o tempo de almacenamento das mostras de auga non debe superar as 24 horas.
Ao medir a DBO5 das augas residuais industriais, xa que as augas residuais industriais adoitan conter menos osíxeno disolto e conteñen maioritariamente materia orgánica biodegradable, para manter o estado aeróbico na botella de cultivo, a mostra de auga debe ser diluída (ou inoculada e diluída). Esta operación Esta é a maior característica do método de dilución estándar. Para garantir a fiabilidade dos resultados medidos, o consumo de osíxeno da mostra de auga diluída despois do cultivo durante 5 días debe ser superior a 2 mg/L e o osíxeno residual disolto debe ser superior a 1 mg/L.
O propósito de engadir a solución de inóculo é garantir que unha certa cantidade de microorganismos degrade a materia orgánica da auga. A cantidade de solución de inóculo é preferiblemente tal que o consumo de osíxeno dentro de 5 días sexa inferior a 0,1 mg/L. Cando se utiliza auga destilada preparada por un destilador de metal como auga de dilución, débese ter coidado de comprobar o contido de ións metálicos nela para evitar inhibir a reprodución microbiana e o metabolismo. Co fin de asegurarse de que o osíxeno disolto na auga diluída estea próximo á saturación, pódese introducir aire purificado ou osíxeno puro se é necesario, e despois colocalo nunha incubadora a 20oC durante un período de tempo determinado para equilibralo coa presión parcial de osíxeno en o aire.
O factor de dilución determínase baseándose no principio de que o consumo de osíxeno é superior a 2 mg/L e o osíxeno disolto restante é superior a 1 mg/L despois de 5 días de cultivo. Se o factor de dilución é demasiado grande ou moi pequeno, a proba fallará. E debido a que o ciclo de análise de DBO5 é longo, unha vez que se produce unha situación similar, non se pode volver a probar como está. Cando se mide inicialmente a DBO5 dunha determinada auga residual industrial, primeiro pode medir o seu CODCr e, a continuación, consultar os datos de seguimento existentes de augas residuais cunha calidade de auga similar para determinar inicialmente o valor de DBO5/CODCr da mostra de auga que se vai medir e calcular o rango aproximado de DBO5 baseado neste. e determinar o factor de dilución.
Para as mostras de auga que conteñan substancias que inhiben ou matan as actividades metabólicas dos microorganismos aeróbicos, os resultados da medición directa da DBO5 mediante métodos comúns desviaranse do valor real. O pretratamento correspondente debe realizarse antes da medición. Estas substancias e factores teñen un impacto na determinación da DBO5. Incluíndo metais pesados e outras substancias tóxicas inorgánicas ou orgánicas, cloro residual e outras substancias oxidantes, valor de pH demasiado alto ou demasiado baixo, etc.
16. Por que é necesario inocular á hora de medir a DBO5 das augas residuais industriais? Como vacinarse?
A determinación da DBO5 é un proceso bioquímico de consumo de osíxeno. Os microorganismos das mostras de auga usan a materia orgánica da auga como nutrientes para crecer e reproducirse. Ao mesmo tempo, descompoñen a materia orgánica e consumen osíxeno disolto na auga. Polo tanto, a mostra de auga debe conter certa cantidade de microorganismos que poden degradar a materia orgánica nela. capacidades dos microorganismos.
As augas residuais industriais conteñen xeralmente cantidades variables de substancias tóxicas, que poden inhibir a actividade dos microorganismos. Polo tanto, o número de microorganismos nas augas residuais industriais é moi reducido ou mesmo inexistente. Se se utilizan métodos habituais de medición de augas residuais urbanas ricas en microbios, o verdadeiro contido orgánico das augas residuais pode non detectarse, ou polo menos ser baixo. Por exemplo, para mostras de auga tratadas con alta temperatura e esterilización e cuxo pH é demasiado alto ou demasiado baixo, ademais de tomar medidas de pretratamento como refrixeración, redución de bactericidas ou axuste do valor do pH, co fin de garantir a precisión da medición de DBO5, tamén se deben tomar medidas eficaces. Vacinación.
Ao medir a DBO5 das augas residuais industriais, se o contido de substancias tóxicas é demasiado grande, ás veces úsanse produtos químicos para eliminalo; se as augas residuais son ácidas ou alcalinas, primeiro hai que neutralizarlas; e normalmente a mostra de auga debe ser diluída antes de poder utilizar o patrón. Determinación por método de dilución. Engadir unha cantidade adecuada de solución de inóculo que contén microorganismos aeróbicos domesticados á mostra de auga (como a mestura do tanque de aireación que se usa para tratar este tipo de augas residuais industriais) é facer que a mostra de auga conteña un certo número de microorganismos que teñen a capacidade de degradar a materia orgánica. materia. A condición de que se cumpran outras condicións para medir a DBO5, estes microorganismos utilízanse para descompoñer a materia orgánica en augas residuais industriais e o consumo de osíxeno da mostra de auga mídese durante 5 días de cultivo e pódese obter o valor de DBO5 das augas residuais industriais. .
O líquido mesturado do tanque de aireación ou o efluente do tanque de sedimentación secundario da estación depuradora é unha fonte ideal de microorganismos para determinar a DBO5 das augas residuais que entran na estación depuradora. A inoculación directa con augas residuais domésticas, porque hai pouco ou ningún osíxeno disolto, é propensa á aparición de microorganismos anaerobios e require un longo período de cultivo e aclimatación. Polo tanto, esta solución de inóculo aclimatado só é apta para determinadas augas residuais industriais con necesidades específicas.
17. Cales son as precaucións para preparar a auga de dilución ao medir a DBO5?
A calidade da auga de dilución é de gran importancia para a precisión dos resultados da medición de DBO5. Polo tanto, é necesario que o consumo de osíxeno do branco de auga de dilución durante 5 días debe ser inferior a 0,2 mg/L, e é mellor controlalo por debaixo de 0,1 mg/L. O consumo de osíxeno da auga de dilución inoculada durante 5 días debe estar entre 0,3 ~ 1,0 mg/L.
A clave para garantir a calidade da auga de dilución é controlar o menor contido de materia orgánica e o menor contido de substancias que inhiben a reprodución microbiana. Polo tanto, é mellor usar auga destilada como auga de dilución. Non é recomendable usar auga pura feita a partir de resina de intercambio iónico como auga de dilución, porque a auga desionizada a miúdo contén materia orgánica separada da resina. Se a auga da billa utilizada para preparar a auga destilada contén certos compostos orgánicos volátiles, para evitar que permanezan na auga destilada, debe realizarse un pretratamento para eliminar os compostos orgánicos antes da destilación. Na auga destilada producida a partir de destiladores de metais, débese prestar atención á comprobación do contido de ións metálicos nela para evitar inhibir a reprodución e o metabolismo dos microorganismos e afectar á precisión dos resultados da medición de DBO5.
Se a auga de dilución utilizada non cumpre os requisitos de uso porque contén materia orgánica, o efecto pódese eliminar engadindo unha cantidade adecuada de inóculo do tanque de aireación e gardándoo a temperatura ambiente ou 20oC durante un período de tempo determinado. A cantidade de inoculación baséase no principio de que o consumo de osíxeno en 5 días é de aproximadamente 0,1 mg/L. Para evitar a reprodución de algas, o almacenamento debe realizarse nun cuarto escuro. Se hai sedimento na auga diluída despois do almacenamento, só se pode usar o sobrenadante e o sedimento pode eliminarse por filtración.
Para garantir que o osíxeno disolto na auga de dilución estea preto da saturación, se é necesario, pódese usar unha bomba de baleiro ou un eyector de auga para inhalar aire purificado, un microcompresor de aire tamén se pode usar para inxectar aire purificado e un osíxeno. botella pódese utilizar para introducir osíxeno puro, e despois a auga osixenada A auga diluída colócase nunha incubadora a 20oC durante un período de tempo determinado para permitir que o osíxeno disolto chegue ao equilibrio. A auga de dilución colocada a unha temperatura ambiente máis baixa no inverno pode conter demasiado osíxeno disolto, e o contrario ocorre nas estacións de alta temperatura no verán. Polo tanto, cando exista unha diferenza importante entre a temperatura ambiente e os 20oC, débese colocar na incubadora durante un período de tempo para estabilizala e o ambiente de cultivo. balance de presión parcial de osíxeno.
18. Como determinar o factor de dilución ao medir a DBO5?
Se o factor de dilución é demasiado grande ou demasiado pequeno, o consumo de osíxeno en 5 días pode ser demasiado pequeno ou excesivo, superando o intervalo normal de consumo de osíxeno e provocando un fracaso do experimento. Dado que o ciclo de medición da DBO5 é moi longo, unha vez que se produce tal situación, non se pode volver a probar como está. Polo tanto, hai que prestar moita atención á determinación do factor de dilución.
Aínda que a composición das augas residuais industriais é complexa, a relación entre o seu valor de DBO5 e o valor de CODCr adoita estar entre 0,2 e 0,8. A proporción de augas residuais procedentes da fabricación de papel, impresión e tintura e industrias químicas é menor, mentres que a proporción de augas residuais da industria alimentaria é maior. Ao medir a DBO5 dalgunhas augas residuais que conteñen materia orgánica granular, como as augas residuais de grans de destilación, a relación será significativamente menor porque as partículas precipitan no fondo da botella de cultivo e non poden participar na reacción bioquímica.
A determinación do factor de dilución baséase nas dúas condicións de que ao medir a DBO5, o consumo de osíxeno en 5 días debe ser superior a 2 mg/L e o osíxeno disolto restante debe ser superior a 1 mg/L. O DO no frasco de cultivo o día despois da dilución é de 7 a 8,5 mg/L. Asumindo que o consumo de osíxeno en 5 días é de 4 mg/L, o factor de dilución é o produto do valor de CODCr e tres coeficientes de 0,05, 0,1125 e 0,175 respectivamente. Por exemplo, cando se usa unha botella de cultivo de 250 mL para medir a DBO5 dunha mostra de auga cun CODCr de 200 mg/L, os tres factores de dilución son: ①200×0,005=10 veces, ②200×0,1125=22,5 veces e ③200=×0. 35 veces. Se se utiliza o método de dilución directa, os volumes de mostras de auga tomadas son: ①250÷10=25mL, ②250÷22,5≈11mL, ③250÷35≈7mL.
Se tomas mostras e as cultivas así, haberá de 1 a 2 resultados medidos de osíxeno disolto que cumpran cos dous principios anteriores. Se hai dúas relacións de dilución que cumpran cos principios anteriores, debe tomarse o seu valor medio ao calcular os resultados. Se o osíxeno disolto restante é inferior a 1 mg/L ou mesmo cero, a relación de dilución debe aumentarse. Se o consumo de osíxeno disolto durante o cultivo é inferior a 2 mg/L, unha posibilidade é que o factor de dilución sexa demasiado grande; a outra posibilidade é que as cepas microbianas non sexan adecuadas, teñan pouca actividade ou a concentración de substancias tóxicas sexa demasiado alta. Neste momento, tamén pode haber problemas con grandes factores de dilución. A botella de cultivo consome máis osíxeno disolto.
Se a auga de dilución é auga de dilución de inoculación, xa que o consumo de osíxeno da mostra de auga en branco é de 0,3 ~ 1,0 mg/L, os coeficientes de dilución son 0,05, 0,125 e 0,2 respectivamente.
Se se coñece o valor específico de CODCr ou o intervalo aproximado da mostra de auga, pode ser máis doado analizar o seu valor de DBO5 segundo o factor de dilución anterior. Cando non se coñece o rango de CODCr da mostra de auga, co fin de acurtar o tempo de análise, pódese estimar durante o proceso de medición de CODCr. O método específico é: primeiro preparar unha solución estándar que contén 0,4251 g de hidróxeno ftalato de potasio por litro (o valor de CODCr desta solución é de 500 mg/L) e despois dilúea en proporción aos valores de CODCr de 400 mg/L, 300 mg/L, e 200 mg. /L, solución diluida 100 mg/L. Pipetear 20,0 mL de solución estándar cun valor de CODCr de 100 mg/L a 500 mg/L, engadir reactivos segundo o método habitual e medir o valor de CODCr. Despois de quentar, ferver e refluir durante 30 minutos, arrefriar naturalmente a temperatura ambiente e despois cubrir e almacenar para preparar unha serie colorimétrica estándar. No proceso de medición do valor de CODCr da mostra de auga segundo o método habitual, cando o refluxo en ebulición continúa durante 30 minutos, compárao coa secuencia de cores do valor de CODCr estándar prequecido para estimar o valor de CODCr da mostra de auga e determina o factor de dilución ao probar a DBO5 en base a isto. . Para a impresión e tingimento, fabricación de papel, produtos químicos e outras augas residuais industriais que conteñan materia orgánica de difícil dixestión, se é necesario, realizar unha avaliación colorimétrica despois de ferver e refluír durante 60 minutos.
Hora de publicación: 21-09-2023
