51. Cales son os distintos indicadores que reflicten a materia orgánica tóxica e nociva na auga?
Agás un pequeno número de compostos orgánicos tóxicos e nocivos nas augas residuais comúns (como fenois volátiles, etc.), a maioría deles son difíciles de biodegradar e son altamente nocivos para o corpo humano, como o petróleo, os surfactantes aniónicos (LAS), Plaguicidas orgánicos de cloro e organofosforados, bifenilos policlorados (PCB), hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP), polímeros sintéticos de alto peso molecular (como plásticos, caucho sintético, fibras artificiais, etc.), combustibles e outras substancias orgánicas.
O estándar nacional de descarga global GB 8978-1996 ten regulamentos estritos sobre a concentración de augas residuais que conteñen as substancias orgánicas tóxicas e nocivas anteriores vertidas por varias industrias. Os indicadores específicos de calidade da auga inclúen benzo(a)pireno, petróleo, fenois volátiles e pesticidas organofosforados (calculados en P ), tetraclorometano, tetracloroetileno, benceno, tolueno, m-cresol e outros 36 elementos. As diferentes industrias teñen diferentes indicadores de descarga de augas residuais que deben ser controlados. Se os indicadores de calidade da auga cumpren os estándares nacionais de vertido debe supervisarse en función da composición específica das augas residuais vertidas por cada industria.
52.Cantos tipos de compostos fenólicos hai na auga?
O fenol é un derivado hidroxilo do benceno, co seu grupo hidroxilo unido directamente ao anel do benceno. Segundo o número de grupos hidroxilo contidos no anel de benceno, pódese dividir en fenois unitarios (como o fenol) e polifenois. Segundo se pode volatilizar co vapor de auga, divídese en fenol volátil e fenol non volátil. Polo tanto, os fenois non só se refiren ao fenol, senón que tamén inclúen o nome xeral dos fenolatos substituídos por hidroxilo, halóxeno, nitro, carboxilo, etc. nas posicións orto, meta e para.
Os compostos fenólicos refírense ao benceno e aos seus derivados hidroxilos de anel fusionado. Hai moitos tipos. En xeral considérase que os que teñen un punto de ebulición inferior a 230oC son fenois volátiles, mentres que os que teñen un punto de ebulición superior a 230oC son fenois non volátiles. Os fenois volátiles nos estándares de calidade da auga refírense a compostos fenólicos que poden volatilizarse xunto co vapor de auga durante a destilación.
53.Cales son os métodos utilizados habitualmente para medir o fenol volátil?
Dado que os fenois volátiles son un tipo de composto máis que un único composto, aínda que se use fenol como estándar, os resultados serán diferentes se se usan métodos de análise diferentes. Para que os resultados sexan comparables, débese utilizar o método unificado especificado polo país. Os métodos de medida comúnmente utilizados para o fenol volátil son a espectrofotometría de 4-aminoantipirina especificada no GB 7490–87 e a capacidade de bromación especificada no GB 7491–87. Dereito.
4 – O método espectrofotométrico de aminoantipirina ten menos factores de interferencia e maior sensibilidade, e é adecuado para medir mostras de auga máis limpas con contido de fenol volátil<5mg>O método volumétrico de bromación é sinxelo e fácil de operar, e é adecuado para determinar a cantidade de fenois volátiles en augas residuais industriais > 10 mg/L ou efluentes das estacións de tratamento de augas residuais industriais. O principio básico é que nunha solución con exceso de bromo, fenol e bromo xeran tribromofenol, e ademais xeran bromotribromofenol. O bromo restante reacciona co ioduro de potasio para liberar iodo libre, mentres que o bromotribromofenol reacciona co ioduro de potasio para formar tribromofenol e iodo libre. O iodo libre titúlase despois con solución de tiosulfato de sodio, e o contido de fenol volátil en termos de fenol pódese calcular en función do seu consumo.
54. Cales son as precaucións para medir o fenol volátil?
Dado que o osíxeno disolto e outros oxidantes e microorganismos poden oxidar ou descompoñer os compostos fenólicos, facendo que os compostos fenólicos na auga sexan moi inestables, o método de engadir ácido (H3PO4) e baixar a temperatura adoita utilizarse para inhibir a acción dos microorganismos, e un suficiente engádese unha cantidade de ácido sulfúrico. O método ferroso elimina os efectos dos oxidantes. Aínda que se tomen as medidas anteriores, as mostras de auga deben ser analizadas e probadas nun prazo de 24 horas, e as mostras de auga deben almacenarse en botellas de vidro en lugar de envases de plástico.
Independentemente do método volumétrico de bromación ou do método espectrofotométrico de 4-aminoantipirina, cando a mostra de auga conteña substancias oxidantes ou redutores, ións metálicos, aminas aromáticas, aceites e alcatráns, etc., terá un impacto na precisión da medición. interferencia, deben tomarse as medidas necesarias para eliminar os seus efectos. Por exemplo, os oxidantes pódense eliminar engadindo sulfato ferroso ou arsenito sódico, os sulfuros pódense eliminar engadindo sulfato de cobre en condicións ácidas, o aceite e o alcatrán pódense eliminar mediante extracción e separación con disolventes orgánicos en condicións fortemente alcalinas. As substancias redutores como sulfato e formaldehido elimínanse extraíndoas con disolventes orgánicos en condicións ácidas e deixando as substancias redutores na auga. Ao analizar as augas residuais cun compoñente relativamente fixo, despois de acumular un determinado período de experiencia, pódense aclarar os tipos de substancias interferentes e, a continuación, pódense eliminar os tipos de substancias interferentes aumentando ou diminuíndo e simplificando tanto os pasos da análise. como sexa posible.
A operación de destilación é un paso clave na determinación do fenol volátil. Para evaporar completamente o fenol volátil, o valor de pH da mostra a destilar debe axustarse a uns 4 (o intervalo de decoloración da laranxa de metilo). Ademais, dado que o proceso de volatilización do fenol volátil é relativamente lento, o volume do destilado recollido debe ser equivalente ao volume da mostra orixinal a destilar, se non, os resultados da medición veranse afectados. Se se atopa que o destilado é branco e turbio, debe evaporarse de novo en condicións ácidas. Se o destilado aínda está branco e turbio por segunda vez, pode ser que na mostra de auga haxa aceite e alcatrán, debendo realizarse o tratamento correspondente.
A cantidade total medida mediante o método volumétrico de bromación é un valor relativo, e as condicións de funcionamento especificadas polas normas nacionais deben seguirse estrictamente, incluíndo a cantidade de líquido engadido, a temperatura e o tempo de reacción, etc. Ademais, os precipitados de tribromofenol encapsulan facilmente I2, polo que se debe axitar con forza ao achegarse ao punto de titulación.
55. Cales son as precaucións para utilizar a espectrofotometría de 4-aminoantipirina para determinar os fenois volátiles?
Cando se utiliza a espectrofotometría de 4-aminoantipirina (4-AAP), todas as operacións deben realizarse nunha campana de extracción e debe utilizarse a succión mecánica da campana de extracción para eliminar os efectos adversos do benceno tóxico no operador. .
O aumento do valor en branco do reactivo débese principalmente a factores como a contaminación en auga destilada, vidro e outros dispositivos de proba, así como á volatilización do disolvente de extracción debido ao aumento da temperatura ambiente, e débese principalmente ao reactivo 4-AAP. , que é propenso á absorción de humidade, a aglutinación e á oxidación. , polo que se deben tomar as medidas necesarias para garantir a pureza do 4-AAP. O desenvolvemento da cor da reacción é facilmente afectado polo valor do pH e o valor do pH da solución de reacción debe controlarse estritamente entre 9,8 e 10,2.
A solución estándar diluída de fenol é inestable. A solución estándar que contén 1 mg de fenol por ml debe colocarse na neveira e non se pode usar durante máis de 30 días. A solución estándar que contén 10 μg de fenol por ml debe utilizarse o día da preparación. A solución estándar que contén 1 μg de fenol por ml debe utilizarse despois da preparación. Use dentro de 2 horas.
Asegúrese de engadir os reactivos en orde segundo os procedementos operativos estándar e agite ben despois de engadir cada reactivo. Se o tampón non se axita uniformemente despois de engadilo, a concentración de amoníaco na solución experimental será desigual, o que afectará á reacción. O amoníaco impuro pode aumentar o valor en branco máis de 10 veces. Se o amoníaco non se esgota durante moito tempo despois de abrir a botella, débese destilar antes de usar.
O colorante vermello de aminoantipirina xerado só é estable durante uns 30 minutos en solución acuosa, e pode ser estable durante 4 horas despois da extracción en cloroformo. Se o tempo é demasiado longo, a cor cambiará de vermello a amarelo. Se a cor en branco é demasiado escura debido á impureza da 4-aminoantipirina, pódese usar a medición de lonxitude de onda de 490 nm para mellorar a precisión da medición. 4–Cando o aminoantibi é impuro, pódese disolver en metanol, e despois filtrarse e recristalizarse con carbón activado para refinar.
Hora de publicación: 23-nov-2023
