A espectrofotometría DPD é o método estándar para detectar o cloro residual libre e o cloro residual total no estándar nacional de China "Water Quality Vocabulary and Analytical Methods" GB11898-89, desenvolvido conxuntamente pola American Public Health Association, a American Water Works Association e o Water Pollution Control. Federación. No editado "Métodos de proba estándar para auga e augas residuais", o método DPD desenvolveuse desde a 15ª edición e recoméndase como método estándar para probar o dióxido de cloro.
Vantaxes do método DPD
Pode separar o dióxido de cloro doutras formas de cloro (incluíndo o cloro residual libre, o cloro residual total e o clorito, etc.), facilitando a realización de probas colorimétricas. Este método non é tan preciso como a valoración amperométrica, pero os resultados son suficientes para a maioría dos propósitos xerais.
principio
En condicións de pH 6,2~6,5, o ClO2 reacciona primeiro co DPD para formar un composto vermello, pero a cantidade parece que só alcanza un quinto do seu contido total de cloro dispoñible (equivalente a reducir o ClO2 a ións clorito). Se unha mostra de auga se acidifica en presenza de ioduro, o clorito e o clorato tamén reaccionan, e cando se neutraliza mediante a adición de bicarbonato, a cor resultante corresponde ao contido total de cloro dispoñible de ClO2. A interferencia do cloro libre pódese inhibir engadindo glicina. A base é que a glicina pode converter inmediatamente o cloro libre en ácido aminoacético clorado, pero non ten efecto sobre o ClO2.
Solución estándar de iodato de potasio, 1,006 g/L: Pese 1,003 g de iodato de potasio (KIO3, secado a 120 ~ 140 °C durante 2 horas), disolver en auga de alta pureza e transferir a 1000 ml de volume.
Diluír o matraz medidor ata a marca e mesturar.
Solución estándar de iodato de potasio, 10,06 mg/L: Tome 10,0 ml da solución madre (4,1) nun matraz aforado de 1000 ml, engade aproximadamente 1 g de ioduro de potasio (4,5), engade auga para diluír ata a marca e mestura. Prepárase o día de uso en botella marrón. 1,00 ml desta solución estándar contén 10,06 μg de KIO3, o que equivale a 1,00 mg/L de cloro dispoñible.
Tampón fosfato: disolver 24 g de fosfato disódico anhidro e 46 g de fosfato dihidróxeno potásico anhidro en auga destilada, e despois mesturar en 100 ml de auga destilada con 800 mg de sal disódico EDTA disolto. Dilúese con auga destilada ata 1L, engade opcionalmente 20 mg de cloruro mercúrico ou 2 gotas de tolueno para evitar o crecemento do mofo. Engadindo 20 mg de cloruro mercúrico pódese eliminar a interferencia de trazas de ioduro que poden quedar ao medir o cloro libre. (Nota: o cloruro de mercurio é tóxico, manipulalo con precaución e evita a inxestión)
Indicador de N,N-dietil-p-fenilendiamina (DPD): disolver 1,5 g de sulfato de DPD pentahidratado ou 1,1 g de sulfato de DPD anhidro en auga destilada sen cloro que contén 8 ml de ácido sulfúrico 1+3 e 200 mg de sal disódica EDTA, dilúe a 1 litro, almacénase. nunha botella de vidro moído marrón e gárdao nun lugar escuro. Cando o indicador se desvanece, hai que reconstituílo. Comprobe regularmente o valor de absorbancia das mostras en branco,
Se o valor de absorbancia do branco a 515 nm supera os 0,002/cm, hai que abandonar a reconstitución.
Ioduro de potasio (cristal KI)
Solución de arsenito de sodio: disolver 5,0 g de NaAsO2 en auga destilada e diluír ata 1 litro. Nota: NaAsO2 é tóxico, evita a inxestión!
Solución de tioacetamida: disolver 125 mg de tioacetamida en 100 ml de auga destilada.
Solución de glicina: disolver 20 g de glicina en auga sen cloro e diluír ata 100 ml. Almacenar conxelado. Debe ser reconstituído cando se produce turbidez.
Solución de ácido sulfúrico (aproximadamente 1 mol/L): disolver 5,4 ml de H2SO4 concentrado en 100 ml de auga destilada.
Solución de hidróxido de sodio (uns 2 mol/L): Pesar 8 g de NaOH e disolvelo en 100 ml de auga pura.
Curva de calibración (traballo).
A unha serie de 50 tubos colorimétricos, engade 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml de solución estándar de iodato de potasio, respectivamente, engade aproximadamente 1 g de ioduro de potasio e 0,5 ml de solución de ácido sulfúrico. Repase durante 2 minutos, despois engade 0,5 ml de solución de hidróxido de sodio e dilúa ata a marca. As concentracións en cada botella son respectivamente equivalentes a 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 e 2,00 mg/L de cloro dispoñible. Engade 2,5 ml de tampón fosfato e 2,5 ml de solución indicadora de DPD, mestura ben e inmediatamente (dentro de 2 minutos) mide a absorbancia a 515 nm usando unha cubeta de 1 polgada. Debuxa unha curva estándar e atopa a ecuación de regresión.
Pasos de determinación
Dióxido de cloro: engade 1 ml de solución de glicina a 50 ml de mostra de auga e mestura, despois engade 2,5 ml de tampón fosfato e 2,5 ml de solución indicadora de DPD, mestura ben e mide a absorbancia inmediatamente (dentro de 2 minutos) (a lectura é G).
Dióxido de cloro e cloro dispoñible gratuíto: Tome outra mostra de 50 ml de auga, engade 2,5 ml de tampón fosfato e 2,5 ml de solución indicadora DPD, mestura ben e mida a absorbancia inmediatamente (dentro de 2 minutos) (a lectura é A).
7.3 Dióxido de cloro, cloro dispoñible libre e cloro dispoñible combinado: Tome outros 50 ml de mostra de auga, engade aproximadamente 1 g de ioduro de potasio, engade 2,5 ml de tampón fosfato e 2,5 ml de solución indicadora de DPD, mestura ben e mida a absorbancia inmediatamente (dentro de 2 minutos) (A lectura é C).
Cloro total dispoñible, incluíndo dióxido de cloro libre, clorito, cloro residual libre e cloro residual combinado: Despois de obter a lectura C, engade 0,5 ml de solución de ácido sulfúrico á mostra de auga na mesma botella colorimétrica e mestura. 0,5 ml de solución de hidróxido de sodio, mestura e mide a absorbancia inmediatamente (a lectura é D).
ClO2=1,9G (calculado como ClO2)
Cloro dispoñible libre = AG
Cloro dispoñible combinado = CA
Cloro total dispoñible = D
Clorito=D-(C+4G)
Efectos do manganeso: a substancia interferente máis importante que se atopa na auga potable é o óxido de manganeso. Despois de engadir tampón fosfato (4.3), engade 0,5 ~ 1,0 ml de solución de arsenito sódico (4.6) e despois engade o indicador DPD para medir a absorbancia. Resta esta lectura da lectura A para eliminar
Elimina a interferencia do óxido de manganeso.
Influencia da temperatura: entre todos os métodos analíticos actuais que poden distinguir ClO2, cloro libre e cloro combinado, incluíndo a titulación amperométrica, o método iodométrico continuo, etc., a temperatura afectará á precisión da distinción. Cando a temperatura é máis alta, o cloro combinado (cloramina) será solicitado para participar na reacción con antelación, o que resulta en maiores resultados de ClO2, especialmente cloro libre. O primeiro método de control é controlar a temperatura. A uns 20 °C, tamén pode engadir DPD á mostra de auga e mesturala, e despois engadir inmediatamente 0,5 ml de solución de tioacetamida (4.7) para deter o cloro residual combinado (cloramina) do DPD. Reacción.
Influencia do tempo colorimétrico: Por unha banda, a cor vermella producida polo indicador ClO2 e DPD é inestable. Canto máis escura é a cor, máis rápido se esvaece. Por outra banda, a medida que a solución tampón fosfato e o indicador DPD se mesturan co paso do tempo, eles mesmos tamén desaparecerán. Produce unha cor vermella falsa e a experiencia demostrou que esta inestabilidade da cor dependente do tempo é unha das principais causas da redución da precisión dos datos. Polo tanto, axilizar cada paso operativo ao tempo que se controla a estandarización do tempo empregado en cada paso é fundamental para mellorar a precisión. Segundo a experiencia: o desenvolvemento da cor a unha concentración inferior a 0,5 mg/L pode ser estable durante uns 10 a 20 minutos, o desenvolvemento da cor a unha concentración de aproximadamente 2,0 mg/L só pode ser estable durante uns 3 a 5 minutos e o O desenvolvemento da cor a unha concentración superior a 5,0 mg/L será estable durante menos de 1 minuto.
OLH-P3CLOactualmente proporcionado por Lianhua é un portátilmedidor de cloro residualque cumpre co método fotométrico DPD.
O analizador xa estableceu a lonxitude de onda e a curva. Só precisa engadir reactivos e realizar a colorimetría para obter rapidamente os resultados do cloro residual, do cloro residual total e do dióxido de cloro na auga. Tamén admite a fonte de alimentación da batería e a fonte de alimentación interior, polo que é fácil de usar tanto no exterior como no laboratorio.
Hora de publicación: 24-maio-2024
